[发明专利]一种5-溴乙酰水杨酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种5-溴乙酰水杨酰胺的制备方法，包括下述步骤：

（1）5-乙酰水杨酰胺制备

A、水杨酰胺与乙酰氯按摩尔比1：1.0～1.5投料，以硝基苯与氯代烷烃混合物为溶剂，在AlCl₃催化下反应，反应产物水解后做离心处理得到粗品1，其中：AlCl₃催化下反应的温度≤40℃；水解的温度≤70℃；

B、将粗品1用氨水溶解后做抽滤处理，所得滤液用盐酸调至pH=3±2，析出的结晶离心处理后得粗品2；

C、将粗品2用乙醇精制制得5-乙酰水杨酰胺；

（2）5-溴乙酰水杨酰胺制备

D、5-乙酰水杨酰胺与溴素按摩尔比1：1.0～1.5投料，以醋酸乙酯、三乙胺和含C_1-4的低级脂肪醇的混合物为溶剂，在温度低于60℃下反应，反应产物做离心处理得到5-溴乙酰水杨酰胺。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述A步骤中水杨酰胺与乙酰氯按摩尔比1：1.2～1.3投料，投料采用慢慢滴加的方式。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述A步骤中氯代烷烃为二氯甲烷、二氯乙烷或四氯乙烷。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述B步骤中盐酸来自A步骤水杨酰胺与乙酰氯反应产物之一的盐酸回收物。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述B步骤中抽滤处理前加入活性炭。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C步骤中用乙醇精制后还包括真空烘干，真空度要≥0.9kgf/cm²。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述D步骤中5-乙酰水杨酰胺与溴素按摩尔比1：1.3～1.5投料，溴素采用慢慢且分散滴加的方式。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述D步骤中含C_1-4的低级脂肪醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述D步骤中离心处理得到的母液蒸馏后套用。