[发明专利]一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基羧酸类化合物的合成方法，特别是涉及一种合成月桂酰左旋肉碱盐 酸盐的方法，属于医药中间体及食品添加剂制备技术领域。

背景技术

左旋肉碱(L-肉碱，L-卡尼汀)的功效已有很多报告，左旋肉碱是一种重要的食品营养 强化剂，已广泛应用于食品工业，如婴儿奶粉，减肥食品，运动员营养品和中老年营养补剂 中以及饲料加工业中，此外还有医药方面的疗效，心血管疾病、肝脏疾病、肾脏疾病、高脂 血症、糖尿病、神经肌肉疾病等均可通过服用左旋肉碱系列新产品而使病症得到改善，有报 道说左旋肉碱还可以提高生殖能力。

在心血管研究方面，左旋肉碱能够减轻心悸缺血性损害、减少心肌梗死的面积、改善心 肌功能以及血管病、降低血脂等。烷氧基取代的左旋肉碱衍生物优于左旋肉碱，且不易吸潮， 易于保存运输及固体制剂的制备。

目前国内外均无月桂酰左旋肉碱盐酸盐的合成报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法，该方法简单易行、成本 低。

为了实现上述目的，本发明所采用技术方案是：一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法， 其特征在于它包括如下步骤：

1).以左旋肉碱为原料，以加入左旋肉碱质量0.8～3倍的乙酸为溶剂，按左旋肉碱与 月桂酰氯的摩尔比为1∶1～1.5，加入月桂酰氯{化学式为：CH₃(CH₂)₁₀COCl}，然后于50～80 ℃反应，反应5～8小时，反应完毕后减压蒸去乙酸[在真空-0.09Mpa，温度80℃以下蒸去 乙酸]，加入左旋肉碱质量2～5倍的丙酮，充分搅拌分散，降温至5℃以下(含5℃)析晶， 并在0～5℃保温至少2小时，然后抽滤，干燥，得月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品；

所述月桂酰左旋肉碱盐酸盐的合成反应式如下：

C₇H₁₅O₃N+C₁₂H₂₃ClO→C₁₉H₃₈ClNO₄；

2).所得月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品用乙醇或甲醇加热溶解(如颜色较深，可加少许活 性炭脱色)，升温至65℃并保持至少0.5小时，趁热抽滤，所得滤液蒸馏浓缩[在温度60℃、 真空为-0.08Mpa的条件下蒸馏浓缩]，蒸去部分乙醇或甲醇，然后降温至40℃后，加入月桂 酰左旋肉碱盐酸盐粗品质量1～2倍的丙酮搅拌均匀，降温至10℃以下(含10℃)析晶，并 在0～10℃保温至少1小时，然后过滤，干燥，得月桂酰左旋肉碱盐酸盐纯品。

为更好的实现本发明目的，所述的步骤2)中，乙醇或甲醇∶丙酮∶月桂酰左旋肉碱粗 品的质量比为0.4～3∶1.4～2.0∶1。

利用本发明所制得的月桂酰左旋肉碱盐酸盐纯品的收率至少为92％。

本发明的有益效果是：

1、在反应时不使用催化剂，便于纯化；

2、反应用时短，提高了生产效率；

3、反应完毕后将乙酸减压蒸出后再加丙酮析晶，此方法中乙酸和析晶所用的丙酮均可回 收，大大的减少了溶剂的浪费，节约了成本；

4、重结晶选用乙醇或甲醇系统重结晶，解决了工业生产中产品纯化问题；

5、所得产品质量合格，收率较高，适合工业放大生产。

6、该方法简单易行。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不 仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

如图1所示，一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法，它包括如下步骤：

1).将称量好的乙酸161.2g加入四口烧瓶(四口烧瓶的容量为1L)，搅拌下加入左旋 肉碱161.2g溶解，待彻底溶解后，加入月桂酰氯221g；然后升温至75℃恒温5小时；反应 完毕后在真空-0.09Mpa，温度80℃以下蒸去乙酸，降温至40℃加入丙酮600g，充分搅拌分 散0.5小时，降温至5℃以下(含5℃)析晶，并在0～5℃保温2小时；过滤，用丙酮洗涤 物料，抽滤得粗品，在真空-0.09Mpa、80～105℃下干燥，得月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品 372.7g，收率98.1％。