[发明专利]一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法无效
| 申请号: | 200910273506.9 | 申请日: | 2009-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN101774934A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
| 发明(设计)人: | 周拥军;史铁京;刘传红;靖志强;吴莎莎 | 申请(专利权)人: | 湖北海力化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/22 | 分类号: | C07C229/22;C07C227/18 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣 |
| 地址: | 430080湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 月桂 酰左旋 肉碱 盐酸 方法 | ||
1.一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法,它包括如下步骤:
1).将称量好的乙酸161.2g加入四口烧瓶,四口烧瓶的容量为1L,搅拌下加入左旋肉 碱161.2g溶解,待彻底溶解后,加入月桂酰氯221g;然后升温至75℃恒温5小时;反应完 毕后在真空-0.09Mpa,温度80℃以下蒸去乙酸,降温至40℃加入丙酮600g,充分搅拌分散 0.5小时,降温至5℃以下析晶,并在0~5℃保温2小时;过滤,用丙酮洗涤物料,抽滤得 粗品,在真空-0.09Mpa、80~105℃下干燥,得月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品372.7g,收率98.1%;
2).取月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品200g,加入已装有无水乙醇600g的反应器中搅拌溶 解;升温至65℃并保持至少0.5小时以保证溶解充分;趁热过滤,在温度60℃、真空为-0.08Mpa 的条件下蒸馏浓缩析晶,然后降至40℃,加入丙酮400g搅拌分散,降温至0~10℃析晶1小 时;然后过滤,干燥得月桂酰左旋肉碱盐酸盐成品190.6g,收率95.3%;折合总收率93.5%; 采用以下高效液相条件碱性含量及杂质检测,测得质量含量为99.5%,旋光度:-25.4°c=10, H2O;pH值:2.5,白色结晶性粉末;
HPLC条件:
色谱柱APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm
温度:30℃,
检测波长:205nm,
流速:0.8毫升/分钟,
pH:4.7 NaOH。
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