[发明专利]一种生产去氢表雄酮的方法

权利要求书

1.一种生产去氢表雄酮的方法，其特征在于：

生产步骤包括：

首先在反应罐中将双烯经肟化反应的120kg酮肟物，烘干水份≤0.5％，加入到经食用盐脱水后的780kg苯中升温溶解，待酮肟物全溶后降温至38℃±2℃，再加入57.6kg吡啶，吡啶的含量≥98％，水份＜0.2％；

其次在反应罐中的夹套中通盐水降温5～8℃，滴加58kg三氯氧磷和98kg苯的混合溶液，三氯氧磷的含量≥98％，滴加控温在15℃以内，滴加完三氯氧磷与苯的混合溶液后在16℃-18℃内保温反应；

再其次把反应3小时后的溶液，快速加入227kg氯化氢稀酸水，氯化氢的含量为10％，然后升温至58℃±1℃，在此温度范围内保温反应2小时后，把溶液底层的废水分出，把分出废水后的溶液至贮槽中，水洗三遍到中性，PH＝7-8，把水洗三遍的溶液过滤后用蒸汽冲馏，并离心脱水处理；

最后再在反应罐中抽入含量≥92％乙醇1000kg，投入离心好的物料，用蒸汽升温至60℃±2℃，搅拌30分钟，抽入事先配好的80kg碱氺氢氧化钠，氢氧化钠的含量为30-40％，碱氺温度在80-90℃之间，再加30kg的碳酸钾搅拌，碳酸钾的含量为99％-103％，使碳酸钾全部溶解，回流2小时后，把上述混合的溶液浓缩至400L左右，放料至不锈钢的桶中自然结晶8小时，再放至冷冻槽中冷冻12小时，再次离心烘干即为去氢表雄酮。

2.吡啶的回收方法，其特征在于：

生产步骤包括：

首先抽离心脱水后的废酸水300L至反应罐中，加入50kg固碱氢氧化钠，氢氧化钠含量≥95％，中和至PH＝8，分去碱水层，蒸馏收集含吡啶的溶液，进行第一次脱水；

其次在含吡啶的溶液中分二次加入固碱氢氧化钠，每次加入量为5～8kg，分去碱水层把剩余的溶液放置槽中，再次在含吡啶的溶液中加入吡啶溶液1.5～2倍的苯，蒸苯第二次脱水，并从分水器中将水分走；

最后把含吡啶溶液的水脱尽后上精馏塔精馏，精馏的温度取110～118℃，在此范围内精馏提纯出符合原料质量要求的吡啶。