[发明专利]双三苯基硅烷铬酸酯的制备方法有效
申请号: | 200910272214.3 | 申请日: | 2009-09-24 |
公开(公告)号: | CN101665519A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 熊永春;孙世珠 | 申请(专利权)人: | 仙桃市格瑞化学工业有限公司 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00;C07F7/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 433000湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 硅烷 铬酸酯 制备 方法 | ||
1.一种双三苯基硅烷铬酸酯的制备方法,其特征是该制备方法由以下几个步骤构成:
A.反应:将烷烃溶剂作为反应溶剂加入反应器中,在搅拌的条件下,将三苯基硅醇和三氧化铬加入反应器内,所述烷烃溶剂为己烷或环己烷,所述三氧化铬与三苯基硅醇摩尔比为:1:0.66~2;所述三苯基硅醇和反应溶剂的摩尔比为1:10~100;然后在弱光或避光条件下,将反应温度控制在60~90℃,于常压或减压下反应1~10小时,反应后得到的混合物经过滤得到粗产物沉淀和滤液,滤液返回反应器继续参加反应;
B.重结晶:在弱光或避光的条件下,对反应溶剂加热,将粗产物溶解于溶剂中,溶剂冷却后重结晶,然后重复以上重结晶过程,经过1~2次重结晶得到高纯度双三苯基硅烷铬酸酯。
2.根据权利要求1所述的双三苯基硅烷铬酸酯的制备方法,其特征是所述三苯基硅醇和反应溶剂的摩尔比为1:20~80。
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