[发明专利]离子液体中制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

权利要求书

1.一种结构如式(II)所示的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：在密闭反应器中，结构如式(I)所示的5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺在负载型催化剂作用下，在离子液体[XPy]Br中搅拌下催化加氢反应，制得5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺；所述催化加氢反应温度为30～100℃，密闭反应器中压力为0.1～1.0MPa；所述负载型催化剂包括载体和负载于载体上的活性组分，所述的载体为γ-Al₂O₃，所述的活性组分的活性中心为金属Pd、Ru、Pt、Ni、Fe、Co、Sn、Ge、Al、Zn、Ce、Au中一种或任意几种的组合，或者为非金属B或P与所述金属Pd、Ru、Pt、Ni、Fe、Co、Sn、Ge、Al、Zn、Ce、Au中一种或任意几种按任意比例的复配；所述X为乙基、丙基或丁基；

2.如权利要求1所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的活性组分为金属的氧化物，所述金属为Pd、Ru、Pt、Ni、Fe、Co、Sn、Ge、Al、Zn、Ce、Au中的一种或任意几种的组合。

3.如权利要求1所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述负载型催化剂的活性组分的活性中心为非金属B或P与所述金属Pd、Ru、Pt、Ni、Fe、Co、Sn、Ge、Al、Zn、Ce、Au中一种或任意几种按任意比例的复配，所述负载型催化剂的制备方法如下：所述的金属的硝酸盐或盐酸盐溶解于水中，并使用硝酸调节溶液的pH值为2～3左右，冷却后加入KBH4溶液或NaBH4，或者磷酸氢钠或磷酸氢钾溶液充分搅拌，再用碱水溶液调节pH值至11～12制成预配溶液，然后把预配溶液喷洒在γ-Al₂O₃载体上，静置2～4h，过滤、洗涤得到所述的负载型催化剂。

4.如权利要求1所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的活性组分为金属Pd、Ru、Pt、Ni、Fe、Co、Sn、Ge、Al、Zn、Ce、Au中一种或任意几种的复合。

5.如权利要求1～4之一所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述离子液体的体积用量以5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的质量计为1.25～7ml/g。

6.如权利要求1～4之一所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的活性组分的活性中心为金属Pt、Ni、Pd、Ru、Fe中的一种或任意两种的组合，或者所述活性组分的活性中心为非金属B或P与金属Pt、Ni、Pd、Ru中的一种按照任意比例的复配。

7.如权利要求1～4之一所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的负载型催化剂中活性组分的总负载量以活性中心的质量计为1～5％，所述的负载型催化剂的用量为5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺质量的0.1～5％。

8.如权利要求1～4之一所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的催化加氢反应时间为0.5～5h。

9.如权利要求1～4之一所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的催化氢化反应的反应条件为：反应温度为40～90℃，密闭反应器中压力为0.1～0.9MPa，反应时间为3～5h。

10.如权利要求1～4之一所述的5-氨基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的制备方法，其特征在于所述的5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺与负载型催化剂的投料质量比为1∶0.03～0.05，所述离子液体的体积用量以5-硝基-2-氯-N-(2，4-二甲苯基)-苯磺酰胺的质量计为1.6～3ml/g。