[发明专利]N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的合成方法有效
| 申请号： | 200910266181.1 | 申请日： | 2009-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN101709046A | 公开（公告）日： | 2010-05-19 |
| 发明（设计）人： | 邱志刚 | 申请（专利权）人： | 江苏恒祥化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D207/08 | 分类号： | C07D207/08 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所 11316 | 代理人： | 钟廷良;李沛昌 |
| 地址： | 226500*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 乙基 吡咯烷 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的合成方法，包括以下步骤：(1)将N-甲基-2-羟乙基吡咯烷及二氯甲烷加入反应釜，将温度控制为0-15℃的条件下滴加氯化亚砜与二氯甲烷混合液，滴毕，反应过夜；反应完毕后加水水解，分为上下两层；将下层用水萃取两次，萃取液与上层溶液合并，将合并后的溶液用强碱中和至pH值9-12；(2)中和后的溶液分为上下两层；取出上层溶液，下层溶液用乙酸乙酯萃取，萃取液与上层溶液合并，水洗两次，回收乙酸乙酯后，减压蒸馏，收集馏分，得N-甲基-2-氯乙基吡咯烷。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中N-甲基-2-羟乙基吡咯烷、氯化亚砜、二氯甲烷、强碱和乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.0-1.2∶7.5∶2.15∶1.3。
3.按照权利要求2所述的合成方法，其特征在于：N-甲基-2-羟乙基吡咯烷、氯化亚砜、二氯甲烷、强碱和乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.1∶7.5∶2.15∶1.3。
4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的强碱是40％氢氧化钠溶液或氢氧化钾。
5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中将合并后的溶液用强碱中和至pH值至10。
6.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中收集140-150℃/20mmHg柱馏分。
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