[发明专利]一种环氧氯丙烷的生产方法

权利要求书

1.一种环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

将900-1000重量份的二氯丙醇异构体混合液、950-1050重量份的水、70-100重量份的HCl与2600-2800重量份的Ca(OH)₂含量为12-18重量％的石灰乳液进行混合，混匀后加到反应蒸馏柱上部；所述Ca(OH)₂微粒比表面积是200-2100m²/kg，平均粒径1.8-20.0μm，所述的二氯丙醇异构体混合液是甘油法生产二氯丙醇的产物，该混合物含有以其混合物总重量计95-98重量％的1，3-二氯-2-丙醇异构体和2-5重量％的2.3-二氯-1-丙醇异构体；

在所述的反应蒸馏柱底通入1100-1300重量份的水蒸汽使脱氯化氢皂化环合反应产物进行汽提，同时将所述反应蒸馏柱顶温度控制在86-90℃；

然后，收集所述反应蒸馏柱顶馏分，并在冷凝器中进行冷凝，得到冷凝液；所述反应蒸馏柱底馏分为含有CaCl₂、甘油和有机氯的工艺废水，进行处理；

所述的冷凝液进行相分离，得到含环氧氯丙烷的有机相和含水的水相，所述的水相返回到所述的反应蒸馏柱中；

接着，将所述的有机相送入分离塔I中在绝对压力0.12-0.14MPa条件下进行分离，分离出轻质副产物和富含环氧氯丙烷的产物；所述轻质副产物从分离塔I塔顶排出，而富含环氧氯丙烷产物作为塔底馏分从该塔底排出，所述的塔底馏分再通过泵送入分离塔II；

所述的塔底馏分在所述分离塔II中在绝对压力36-40KPa条件下进行分离，分离出残留轻质副产物、纯环氧氯丙烷产品和重副产物；所述残留轻质副产物从分离塔II塔顶排出，所述的纯环氧氯丙烷从分离塔II塔侧排出，为目标产品，而所述的重质副产物废液从分离塔II塔底排出进行处理；

所述工艺废水处理如下：

所述工艺废水先通过五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至氯化钙含量达到以浓缩废液总重量计50重量％CaCl₂；

得到的浓缩废液进行冷却结晶，析出六水氯化钙晶体，然后进行过滤分离；

分离得到的六水氯化钙晶体进行加热，得到氯化钙水溶液，再进行喷雾干燥，得到无水氯化钙；

同时，分离得到的含有甘油及有机氯化物的结晶母液进行焚烧处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述Ca(OH)₂微粒比表面积是726-765m²/kg。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述Ca(OH)₂微粒的平均粒径是5.3-4.6μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述五效蒸发器使用加热蒸汽的绝对压力是0.7-0.9MPa，第五效蒸发器的二次蒸汽绝对压力是0.018-0.022MPa，所述的五效蒸发器的总温差是108-109℃，总温差损失52.5-53.5℃，有效温差54.5-56.5℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的浓缩废液在温度15-21℃下进行冷却结晶。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的六水氯化钙晶体在温度30-35℃下加热20-30分钟，得到氯化钙水溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氯化钙水溶液在温度350℃与表压力50-200pa正压下进行喷雾干燥。