[发明专利]一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工材料制备工艺，特别是涉及一种一步法制备高分散性四方块状微细颗粒氢氧化镁阻燃剂的新工艺。

背景技术

随着高分子材料生产的快速发展和广泛应用，其易燃性也日益引起人们的关注。为解决高分子材料的阻燃和抑烟问题，人们开发出卤系、磷系以及金属无机阻燃剂等阻燃剂产品。虽然卤系、磷系阻燃剂的阻燃效果好，但在燃烧时会产生有毒和腐蚀性气体，因此其应用越来越受到限制。氢氧化镁(MH)作为一种“绿色环保”型无机阻燃剂，具有不挥发、不腐蚀、不产生有毒气体，分解温度高，抑烟能力强等优点，在国内外得到迅速发展和普遍重视，并已大规模用于电线、电缆、聚氯乙烯、聚苯乙烯等高分子材料的阻燃。

然而，普通型氢氧化镁作为阻燃剂还有诸多缺点：与高聚物相容性差，大量添加在基质材料中易使其加工性能和产品质量降低。为改善其性能，氢氧化镁粉体的超细化、晶型均一化、颗粒粒径分布均匀化是主要发展方向。目前国内外所报道的氢氧化镁阻燃剂制备工艺虽然在不断改进，但仍没有摆脱常温合成、水热处理、表面改性三步法工艺。尚存在流程较长、温度和压力较高、产品产量小、生产成本高等缺点。本发明就是针对传统工艺存在的不足，而提出一种更为合理的工艺方法，从而解决工艺流程复杂、能耗高、产品颗粒粒径大、粒度分布不均匀、晶型不均一等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺。采用该法生产成本低、过程实现容易、产品质量高；同时通过蒸氨过程可从沉镁滤液获取反应物料氨气，以使反应物料氨循环使用，达到降低成本、减少污染物排放的作用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺，该工艺采用氯化镁为原料、配成溶液并进行剧烈搅拌，再将溶液加入到鼓泡式反应器中加热，沉淀剂氨气则以鼓泡形式通入到该反应液中，经反应、陈化及过滤洗涤和干燥处理得到高分散性的微细四方块状六面体结构氢氧化镁粉体，滤液中的铵盐通过蒸氨反应以回收氨气用于前一步的镁沉淀反应。

所述的一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺，反应物氨气直接以气体鼓泡方式进入反应体系与氯化镁溶液反应，沉淀出氢氧化镁产品。

所述的一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺，沉镁反应温度为70℃～90℃，氯化镁溶液浓度为1.0～2.0mol/L，反应时间为2～3h。

所述的一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺，制备的氢氧化镁产品颗粒为边长相近的四方块状六面体结构，为高分子材料的阻燃添加剂。

所述的一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺，制备的氢氧化镁产品颗粒粒度均匀，激光粒度分布仪测试平均颗粒径D₅₀为0.3～1.0μm；XRD测试I₀₀₁/I₁₀₁为0.8～1.5。

所述的一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺，沉镁反应中无表面活性剂助剂、合成产品无需经过水热过程处理并连续过程生产。

所述的一步法制备高分散性四方块状微细氢氧化镁的工艺，过滤出氢氧化镁产品后的滤液中的铵盐进一步用于蒸氨反应过程的氨循环使用。

本发明的优点与效果是：

1.采用氨气为反应物料，反应后产物母液过滤、洗涤均容易，氢氧化镁产品纯度很高。

2.采用鼓泡床反应器，氨气通过鼓泡方式直接通入氯化镁溶液，从而优化反应体系宏观及微观混合效果。

3.所制得产品呈四方块状(六面体结构)，颗粒晶型饱满、均一且分散性好，比表面积小于同粒径的六方片状颗粒(八面体结构)。产品颗粒粒度均匀(分布范围窄)，平均粒径D₅₀小于1.0μm，最大颗粒径小于10.0μm。

4.反应在较温和的温度(低于100℃)和压力(基本为常压)条件下一步完成，无需水热处理、不需要使用起调节产品晶型作用的助剂(如表面改性剂)，操作步骤简单，所需设备容易实现且占地面积少，并能够很好的控制粉体粒径分布及晶型。在反应过程中不使用表面改性剂，从而降低生产成本及外界环境污染。

5.利用蒸氨过程可从产品滤液回收氨气实现氨循环，进一步提高了该工艺的经济效益，减少污染物排放。

6.本发明开发的工艺能够一步法合成高质量阻燃剂型MH产品，操作步骤简单，所需设备及占地面积少，设备投资及生产费用低，污染物排放量少，适宜于规模生产。

附图说明

本发明的图1为氢氧化镁粉体颗粒四方块状形状示意图；