[发明专利]一种3-β-花生酰胺基-7α,12α,5β-胆烷-24-羧酸的制备方法

权利要求书

1.一种3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸V的制备方法，其特征是，由化合物IV经如下反应制备：

2.根据权利要求1所述的3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸的制备方法，其特征是，化合物IV由化合物III经还原反应制备：

3.根据权利要求2所述的3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸的制备方法，其特征是，化合物III由化合物II与叠氮试剂经叠氮化反应制备：

4.根据权利要求3所述的3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸的制备方法，其特征是，化合物II由胆酸I经酰化反应制备：

5.根据权利要求1所述的3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸的制备方法，其特征是，所述化合物IV与花生酰氯在碱存在下进行酰化反应得到化合物V，酰化反应所用的溶剂是二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃、1，4-二氧六环、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶、DMF或乙二醇二甲醚；所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶、N，N-二甲基-4-氨基吡啶、二异丙基乙胺或咪唑；化合物IV与花生酰氯的摩尔比例为1∶0.8～1∶3，优选1∶1～1∶1.5。

6.根据权利要求2所述的3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸的制备方法，其特征是，所述化合物III的还原反应所用的溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1，4-二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈或水或其混合物；反应使用的催化剂为钯碳、活性镍、氯化钴、氯化镍或氯化铁；反应使用的还原剂为氢气、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、硫化氢或三苯基膦。

7.根据权利要求3所述的3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸的制备方法，其特征是，所述化合物II与叠氮试剂在酸性条件下进行叠氮化反应，所用的溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、甲苯、乙酸乙酯或乙二醇二甲醚的极性溶剂；所述酸性条件使用的酸性试剂为氯化铵、硫酸铵或硫酸氢铵；所述叠氮试剂为叠氮化钠、叠氮化钾或三甲基叠氮硅。

8.根据权利要求4所述的3-β-花生酰胺基-7α，12α，5β-胆烷-24-羧酸的制备方法，其特征是，所述胆酸I与RCl在碱性条件下进行酰化反应制备得到化合物II，其中R为甲磺酰基Ms、对甲苯磺酰基Ts或三氟甲磺酰基CF₃SO₂；所用的溶剂是包括二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃、1，4-二氧六环、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶、DMF和乙二醇二甲醚的非质子性溶剂；所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶、N，N-二甲基-4-氨基吡啶、二异丙基乙胺或咪唑；胆酸与对甲苯磺酰氯或甲磺酰氯的摩尔比例为1∶0.8～1∶3，优选1∶1～1∶1.5。

9.权利要求4所述的制备方法中涉及的如下通式的化合物II：