[发明专利]有机锡功能化碳纳米管及其在制备聚酯复合材料中的应用无效
申请号: | 200910247642.0 | 申请日: | 2009-12-30 |
公开(公告)号: | CN102115072A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 吴方娟;杨桂生 | 申请(专利权)人: | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82B3/00;C08L67/00;C08K9/10;C08K3/04;C08G63/85;C08G63/183 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 230601 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 功能 纳米 及其 制备 聚酯 复合材料 中的 应用 | ||
1.有机锡功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述的方法具体包括以下步骤:
(1)称取碳纳米管干燥后与二氯亚砜加热回流反应12-48小时,减压蒸馏过量二氯亚砜,抽滤,经无水四氢呋喃洗涤后得到酰化碳纳米管;
(2)将酰化碳纳米管干燥后与二元醇在100-130℃下反应8-15小时,过滤,洗涤得羟基功能化的碳纳米管;
(3)将羟基功能化的碳纳米管与有机锡类化合物在脱水剂存在的条件下,加热到100-150℃,反应8-12小时,过滤,洗涤得有机锡功能化的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的有机锡功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的碳纳米管为羧基化的碳纳米管,步骤(1)所述的碳纳米管与二氯亚砜的质量比为1∶(40-60)。
3.根据权利要求1所述的有机锡功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的二元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇,步骤(2)所述的酰化碳纳米管与二元醇的质量比为1∶(30-60)。
4.根据权利要求1所述的有机锡功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的有机锡类化合物包括氧化二丁基锡、单丁基氧化锡或辛酸亚锡,所述的脱水剂为甲苯,步骤(3)所述的羟基功能化的碳纳米管与有机锡类化合物的质量比为1∶(0.5-1.0)。
5.一种碳纳米管基聚酯成核剂的制备方法,其特征在于,该方法将所述的有机锡功能化的碳纳米管作为大分子引发剂与环状低聚酯在180-220℃的温度下反应20-60min,引发环状低聚酯开环聚合,得到碳纳米管表面聚酯改性的成核剂。
6.根据权利要求5所述的一种碳纳米管基聚酯成核剂的制备方法,其特征在于,所述的环状低聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯环状低聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯环状低聚物、聚对苯二甲酸丙二醇酯环状低聚物或L-乳酸,所述的有机锡功能化的碳纳米管与环状低聚酯的质量比为1∶(40-50)。
7.有机锡功能化碳纳米管在制备聚酯复合材料中的应用,其特征在于,该应用包括以下步骤:
(a)采用高纯氮将反应器中的空气赶出,将聚对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物投入反应器中,加热到180-200℃,使其完全熔融,得到透明溶液;
(b)在每100重量份的聚对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物中加入干燥的0.5-1.5重量份的所述的有机锡功能化的碳纳米管;
(c)机械搅拌均匀后升温至220-250℃反应20-60min,加入酯催化剂及酯稳定剂,再反应20-60min,获得大分子量的原位增容的碳纳米管/聚酯复合材料。
8.根据权利要求7所述的有机锡功能化碳纳米管在制备聚酯复合材料中的应用,其特征在于,步骤(c)所述的酯催化剂为三丁基乙氧基锡、丁基二羟基氯化锡或正钛酸四(2-乙基己基)酯,其加入量为聚对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物重量的0.1-0.3%,步骤(c)所述的酯稳定剂为抗氧剂1010或三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯,其加入量为聚对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物重量的1-3%。
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