[发明专利]一种复方苦参注射液的检测方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种复方苦参注射液的检测方法，特别涉及一种复方苦参注射液的指纹 图谱的检测方法。

背景技术

复方苦参注射液是记载于中药部颁标准第14册中的经典处方，标准编号为 WS3-B-2752-97。复方苦参注射液由苦参和白土苓组成，具有清热利湿，凉血解毒，散结 止痛的功效，应用于抗肿瘤、治疗癌肿性疼痛、止血、提高肿瘤患者免疫与改善生活质 量等显著作用。由于临床疗效显著，近年销售不断提高。

在部颁标准及其他现有技术中，关于复方苦参注射液的检测方法公开了苦参碱和白 土苓的鉴别方法，以及苦参碱的含量测定方法，但这些方法对于检测复方苦参注射液的 质量专属性不够强，尤其是一种注射液，应该有更严格的检测方法控制产品质量，故亟 待完善药品的质量标准，提高质量可控性，确保用药安全。

中药指纹图谱可以较全面地反映中药所含化学成分的种类与数量，进而反映中药的 质量和中医用药所体现的整体疗效，有效的表征中药质量；尤其在现阶段中药的有效成 分大多尚未明确，中药指纹图谱的整体性和模糊性正好符合中药质控的要求，较之单一 成分或指标成分的质控方法，更具有科学性和全面性，更加客观地从整体上评价中药的 内在质量。

发明内容

本发明目的在于公开一种复方苦参注射液的指纹图谱的检测方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

复方苦参注射液的指纹图谱为：(如图1)

供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱的相似度应不低于0.9；剔除溶剂峰 并用氧化苦参碱及谱图中标示的色谱峰校正后，相似度应不低于0.90； 指纹图谱应有8个特征峰，以3号峰为参照峰，

相对保留时间：

1号峰：0.216±0.02；2号峰：0.514±0.02；3号峰，即S峰：1.000；4号峰：1.093±0.02； 5号峰：1.375±0.03；6号峰：1.837±0.08；7号峰：1.950±0.09；8号峰：2.326±0.10；

特征指纹峰积分相对比值：

1号峰：0.130±30％；3号峰，即S峰：1.000；4号峰：0.399±25％；6号峰：0.187±25％； 7号峰：0.122±25％。

本发明复方苦参注射液的指纹图谱检测方法包括如下步骤：

照高效液相色谱法(《中国药典》2005版一部附录VI D)，结合指纹图谱要求测定：

色谱条件与系统适应性试验：用硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱，0min→A∶ B＝100∶0；60min→A∶B＝60∶40，流动相A为0.005～0.015mol/L的醋酸铵水溶液，用 浓氨水调pH值为7.0～9.0；流动相B为乙腈-0.05～0.15mol/L的醋酸铵水溶液＝7～11∶ 1；检测波长为225nm；柱温为室温；流速为0.6～1.0ml/min；

参照物溶液的制备：精密称取氧化苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.05～0.15 mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取复方苦参注射液0.2～0.6ml，置于25ml量瓶中，用水 定容至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，记 录60分钟色谱图即得。

本发明复方苦参注射液的指纹图谱检测方法优选包括如下步骤：

照高效液相色谱法(《中国药典》2005版一部附录VI D)，结合指纹图谱要求测定：

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱， 0min→A∶B＝100∶0；60min→A∶B＝60∶40，流动相A为0.01mol/L的醋酸铵水溶液，用 浓氨水调pH值为8.0；流动相B为乙腈-0.1mol/L的醋酸铵水溶液＝9∶1；检测波长为 225nm；柱温为室温；流速为0.8ml/min；

参照物溶液的制备：精密称取氧化苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的 溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取复方苦参注射液0.4ml，置于25ml量瓶中，用水定容 至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；