[发明专利]一种复方苦参注射液的检测方法

权利要求书

1.一种复方苦参注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

照高效液相色谱法《中国药典》2005版一部附录VID，结合指纹图谱要求测定：

色谱条件与系统适应性试验：用硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱，0min→A∶ B＝100∶0；60min→A∶B＝60∶40，流动相A为0.005～0.015mol/L的醋酸铵水溶液，用 浓氨水调pH值为7.0～9.0；流动相B为乙腈-0.05～0.15mol/L的醋酸铵水溶液＝7～11∶ 1；检测波长为225nm；柱温为室温；流速为0.6～1.0ml/min；

参照物溶液的制备：精密称取氧化苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.05～0.15 mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取复方苦参注射液0.2～0.6ml，置于25ml量瓶中，用水 定容至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，记 录60分钟色谱图即得；

其中所述该方法中指纹图谱为：

供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱的相似度应不低于0.9；剔除溶剂峰 并用氧化苦参碱及谱图中标示的色谱峰校正后，相似度应不低于0.90；

指纹图谱应有8个特征峰，以3号峰为参照峰，

相对保留时间：

1号峰：0.216±0.02；2号峰：0.514±0.02；3号峰，即S峰：1.000；4号峰：1.093±0.02； 5号峰：1.375±0.03；6号峰：1.837±0.08；7号峰：1.950±0.09；8号峰：2.326±0.10；

特征指纹峰积分相对比值：

1号峰：0.130±30％；3号峰，即S峰：1.000；4号峰：0.399±25％；6号峰：0.187±25％； 7号峰：0.122±25％；

其中所述该方法中的复方苦参注射液的原料药组成为：

苦参1000～1500重量份    白土苓400～800重量份；

其中所述该方法中复方苦参注射液的制备方法包括如下步骤：

将二味原料药粉碎成粗粉，混匀，置渗漉缸中，加相当于药量3～8倍的0.5～3％醋 酸浸渍30～50小时，而后进行渗漉，收集漉液，减压75℃以下浓缩至适量，另器存放， 药渣加3～8倍量注射用水，煎煮二次，每次0.5～2小时，合并滤液，浓缩至适量，放 冷，离心，上清液与酸浓缩液合并，调整至800～1200体积份，加乙醇沉淀2次，先使 溶液醇含量达50～70％，静置过夜，离心，上清液减压回收乙醇，浓缩至300～600体积 份，再加乙醇使醇含量达80～95％，同上处理，加注射用活性炭适量，加热处理，滤过， 用氢氧化钠调pH值至6～8，放置过夜，滤过，再调PH至9～11，同法处理，以醋酸调 PH至4～6，同法处理，再以氢氧化钠调PH至7～9，加注射用水调至1000体积份，微孔 薄膜抽滤，灌封，灭菌，即得。

2.如权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

照高效液相色谱法《中国药典》2005版一部附录VID，结合指纹图谱要求测定：

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱， 0min→A∶B＝100∶0；60min→A∶B＝60∶40，流动相A为0.01mol/L的醋酸铵水溶液，用 浓氨水调pH值为8.0；流动相B为乙腈-0.1mol/L的醋酸铵水溶液＝9∶1；检测波长为 225nm；柱温为室温；流速为0.8ml/min；

参照物溶液的制备：精密称取氧化苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的 溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取复方苦参注射液0.4ml，置于25ml量瓶中，用水定容 至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，记 录60分钟色谱图即得。