[发明专利]一种萃取液净化前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种全自动净化样品萃取液的净化前处理方法，具体地说，涉及一种萃取液中二恶英、多氯联苯和多溴联苯醚的净化前处理方法。

背景技术

环境分析测试技术的快速发展为环境样品中污染物的检测分析提供了有效的手段，尤其是对于环境中存在的痕量超痕量持久性有机污染物(POPs)，如二恶英(PCDD/Fs)，多氯联苯(PCBs)，多溴联苯醚(PBDEs)等，色谱和质谱技术的发展大大提高了此类污染物的分析能力。分析此类污染物一般包括样品萃取，样品净化浓缩，仪器检测分析等步骤，但目前针对PCDD/Fs，PCBs和PBDEs的样品净化手段仍然以传统的人工填装色谱柱为主，劳动工作量大，样品净化周期长，是限制此类污染物快速分析的主要环节。目前针对PCDD/Fs和PCBs开发的商业化的自动净化设备仅有美国的FMS系统，其价格昂贵，分析样品成本高，批处理能力有限，对于提高实验分析能力仍然存在较多限制，此外，对于PBDEs的净化尚无商业化的自动净化设备。

发明内容

本发明的目的是提供一种样品萃取液中PCDD/Fs、PCBs和PBDEs的净化前处理方法，以实现过程的全自动化，提高样品的处理能力，同时大大降低样品的分析成本。

为实现上述目的，本发明提供的样品萃取液中PCDD/Fs、PCBs和PBDEs的净化前处理方法，采用全自动固相萃取仪进行，该全自动固相萃取仪的萃取模块上安装有复合硅胶柱、碱性氧化铝柱和弗罗里土柱组成的净化柱；其中：

复合硅胶柱内的填料自下而上依次组成为：硅胶、碱性硅胶、硅胶、酸性硅胶、硅胶和无水硫酸钠，洗脱液为正己烷；

碱性氧化铝柱内的填料自下而上依次组成为：碱性氧化铝和无水硫酸钠，洗脱液为正己烷和二氯甲烷的混合液，正己烷和二氯甲烷的体积比为1∶1。

弗罗里土柱内的填料自下而上依次组成为：弗罗里土和无水硫酸钠，洗脱液按步骤先后分为两种，第一步洗脱液为正己烷和二氯甲烷的混合液，体积比为18-20∶1，优选的体积比为19∶1，洗脱多氯联苯和多溴联苯醚，第二步洗脱液为二氯甲烷，洗脱二恶英；

在各净化柱间，洗脱液均被转移至在线浓缩器中蒸发浓缩后，再转移至下一个净化柱上进行净化处理。

所述的方法中，复合硅胶柱中的填料在使用前先进行处理，具体为：

硅胶于450-550℃进行活化；

碱性硅胶为活化后的硅胶中加入氢氧化钠溶液混匀而成；

酸性硅胶为活化后的硅胶中加入浓硫酸混匀而成；

无水硫酸钠于560-660℃烘烤处理。

碱性氧化铝柱中的碱性氧化铝在使用前于500-600℃进行活化。

弗罗里土柱中的弗罗里土在使用前于130-150℃进行活化。

所述的方法中，净化柱上下均安装有筛板衬垫。

本发明是将净化过的样品溶液经蒸发浓缩后再上样，有效减少了样品在净化柱上的色谱带展宽，充分保证了洗脱净化的有效性；弗罗里土柱的引入实现了PCBs/PBDEs和PCDD/Fs的高效分离，保证了样品在高分辨色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)仪器上均得到良好的分析检测；多个样品净化通道实现了不同样品间连续进行净化处理的过程，有效缩短大批量样品分析的周期，减少实验人员的工作量。

附图说明

图1是本发明的样品净化流程图。

具体实施方式

本发明是基于全自动固相萃取仪(SPE，J₂ scientific PrepLinc)的自动净化样品萃取液中PCDD/Fs、PCBs和PBDEs的分析前处理技术。

本发明采用的技术方案包括以下五个部分：

1)样品净化柱：包括复合硅胶柱(Multilayer Silica Column)、碱性氧化铝柱(Basic Alumina Column)、弗罗里土柱(Florisil Column)。其中：

A)复合硅胶柱自下而上的组成为：0.5g硅胶，2g碱性硅胶，0.5g硅胶，5g酸性硅胶，1g硅胶，0.5cm无水硫酸钠，填装于12ml SPE萃取柱中，上下衬垫筛板密封保存。

其中，硅胶(0.063-0.100mm)，Merck公司(Darmstadt，Germany)，于550℃活化12小时；碱性硅胶由1.2g氢氧化钠(NaOH)溶解于30ml去离子水中再加入到100g活化硅胶中配制而成；酸性硅胶由44g优级纯浓硫酸加入到100g活化硅胶中配制而成。无水硫酸钠于660℃烘烤6小时。