[发明专利]一种萃取液净化前处理方法无效
| 申请号: | 200910243742.6 | 申请日: | 2009-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN102109505A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
| 发明(设计)人: | 张庆华;王璞;李英明;李晓敏;丁磊;江桂斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;B01D15/08 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 周长兴 |
| 地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 萃取 净化 处理 方法 | ||
1.一种样品萃取液中二恶英、多氯联苯和多溴联苯醚的净化前处理方法,采用全自动固相萃取仪进行,该全自动固相萃取仪的萃取模块上安装有复合硅胶柱、碱性氧化铝柱和弗罗里土柱组成的净化柱;其中:
复合硅胶柱内的填料自下而上依次组成为:硅胶、碱性硅胶、硅胶、酸性硅胶、硅胶和无水硫酸钠,洗脱液为正己烷;
碱性氧化铝柱内的填料自下而上依次组成为:碱性氧化铝和无水硫酸钠,洗脱液为正己烷和二氯甲烷的混合液;其中正己烷和二氯甲烷的体积比为1∶1;
弗罗里土柱内的填料自下而上依次组成为:弗罗里土和无水硫酸钠,洗脱液按步骤先后分为两种,第一步洗脱液为正己烷和二氯甲烷的混合液,其中正己烷和二氯甲烷的体积比为18-20∶1;第二步洗脱液为二氯甲烷;
在各净化柱间,洗脱液均被转移至在线浓缩器中蒸发浓缩后,再转移至下一个净化柱上进行净化处理。
2.如权利要求1所述的方法,其中,复合硅胶柱中的填料在使用前先进行处理,具体为:
硅胶于450-550℃进行活化;
碱性硅胶为活化后的硅胶中加入氢氧化钠溶液混匀而成;
酸性硅胶为活化后的硅胶中加入浓硫酸混匀而成;
无水硫酸钠于560-660℃烘烤处理。
3.如权利要求1所述的方法,其中,碱性氧化铝柱中的碱性氧化铝在使用前于500-600℃进行活化。
4.如权利要求1所述的方法,其中,弗罗里土柱中的弗罗里土在使用前于130-150℃进行活化。
5.如权利要求1所述的方法,其中,弗罗里土柱的第一步洗脱液正己烷和二氯甲烷的体积比为19∶1。
6.如权利要求1所述的方法,其中,净化柱上下均安装有筛板衬垫。
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