[发明专利]一种萃取液净化前处理方法无效

专利信息
申请号: 200910243742.6 申请日: 2009-12-23
公开(公告)号: CN102109505A 公开(公告)日: 2011-06-29
发明(设计)人: 张庆华;王璞;李英明;李晓敏;丁磊;江桂斌 申请(专利权)人: 中国科学院生态环境研究中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;B01D15/08
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 周长兴
地址: 100085*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 萃取 净化 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种样品萃取液中二恶英、多氯联苯和多溴联苯醚的净化前处理方法,采用全自动固相萃取仪进行,该全自动固相萃取仪的萃取模块上安装有复合硅胶柱、碱性氧化铝柱和弗罗里土柱组成的净化柱;其中:

复合硅胶柱内的填料自下而上依次组成为:硅胶、碱性硅胶、硅胶、酸性硅胶、硅胶和无水硫酸钠,洗脱液为正己烷;

碱性氧化铝柱内的填料自下而上依次组成为:碱性氧化铝和无水硫酸钠,洗脱液为正己烷和二氯甲烷的混合液;其中正己烷和二氯甲烷的体积比为1∶1;

弗罗里土柱内的填料自下而上依次组成为:弗罗里土和无水硫酸钠,洗脱液按步骤先后分为两种,第一步洗脱液为正己烷和二氯甲烷的混合液,其中正己烷和二氯甲烷的体积比为18-20∶1;第二步洗脱液为二氯甲烷;

在各净化柱间,洗脱液均被转移至在线浓缩器中蒸发浓缩后,再转移至下一个净化柱上进行净化处理。

2.如权利要求1所述的方法,其中,复合硅胶柱中的填料在使用前先进行处理,具体为:

硅胶于450-550℃进行活化;

碱性硅胶为活化后的硅胶中加入氢氧化钠溶液混匀而成;

酸性硅胶为活化后的硅胶中加入浓硫酸混匀而成;

无水硫酸钠于560-660℃烘烤处理。

3.如权利要求1所述的方法,其中,碱性氧化铝柱中的碱性氧化铝在使用前于500-600℃进行活化。

4.如权利要求1所述的方法,其中,弗罗里土柱中的弗罗里土在使用前于130-150℃进行活化。

5.如权利要求1所述的方法,其中,弗罗里土柱的第一步洗脱液正己烷和二氯甲烷的体积比为19∶1。

6.如权利要求1所述的方法,其中,净化柱上下均安装有筛板衬垫。

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