[发明专利]一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温烧结黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，属于高温结构材 料制备技术领域。

背景技术

二氧化锆由于具有优良的力学、热学、电学以及其存在独特的相变效应和 高温氧离子导电现象而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池 等方面有着广泛的应用和研究。近年来，随着人们对装饰品需求的高速发展， 黑色ZrO₂陶瓷以其优异的机械性能、鲜艳的颜色、金属光泽及无过敏作用等特 点，成为高档装饰的新宠材料，如高档表链、手链、手机外壳等。因此，黑色 氧化锆陶瓷的研究开发具有广阔的市场前景。

众所周知，普通黑色陶瓷的制备一般是将色料或着色剂加入到陶瓷坯体或釉 料中，通过高温烧成(一般低于1350℃)而获得。而氧化锆陶瓷的烧结温度较 高，一般在1550～1650℃。在此温度下，黑色着色剂氧化物会分解、挥发。因此， 采用简单添加色料或着色剂的方法，难以制得呈色鲜艳的彩色氧化锆陶瓷。为 了解决此问题，需通过适当的措施降低烧结温度，抑制着色剂的分解、挥发。 一般通过添加烧结助剂，即添加一些与氧化锆基体之间在较低温度形成液相， 如Al₂O₃，SiO₂，TiO₂等，来降到烧结温度。这虽然降低烧结温度，抑制着色剂 的分解挥发，但最终以氧化锆陶瓷材料机械性能降低为代价。如强度、硬度高、 韧性及耐腐蚀性等降低。

另外，近年来，随着对生态环境的重视以及可持续发展的需要，在材料的制 备工艺的研究中，着重强调新材料的制备应无污染，低成本(减小能耗，缩短 生产周期，降低预烧温度等)以及合理高效利用原材料等。基于这种原则，采 用低温烧结黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法可达到制备黑色氧化锆陶瓷材料的 目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用液相法合成粉体原料，无添加烧结助剂， 低含量着色剂，低温烧结黑氧化锆陶瓷的制备方法。

本发明提出的一种低温烧结黑氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方 法是用均相沉淀法合成纳米着色剂，采用共沉淀法合成纳米氧化锆粉体，确保 原料纯度高、粒度小、比表面积大和烧结活性高，使着色剂易于着色，粉体具 有良好的烧结性能，烧结温度大大降低，解决了黑色着色剂氧化物高温分解挥 发的问题。同时本发明采用Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂，避免了Cr对人体的 有毒作用。另外，由于本发明没有添加烧结助剂，克服了常规制备方法中烧结 助剂引起材料强度、硬度及耐腐蚀性降低等不足。所述方法依次按照如下步骤 进行：

(1)以氧氯化锆ZrOCl₂·8H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O为原料，用二次去离子 水配制浓度为0.1～0.5mol/L的ZrOCl₂-Y(NO₃)₃溶液和浓度为10％的氨水溶 液。取一定量的去离子水、氨水、分散剂聚乙二醇和过氧化氢，作为反应基液， 用氨水调节反应基液ph值至10。在室温下不断搅拌反应基液，同时滴加上述配 制好的两种溶液(ZrOCl₂-Y(NO₃)₃溶液和氨水溶液)，滴加完继续搅拌1小时， 得到白色溶胶沉淀。室温下静置陈化，用离心机进行固液分离，并用去离子水 反复冲洗直至清液中不含有氯离子为止，最后用无水乙醇洗涤，来脱除胶体中 残留的水；将上述沉淀物在烘箱干燥，研碎即得ZrO₂前驱物；将ZrO₂前驱物置 马弗炉中于700℃下焙烧2h，得到纳米ZrO₂。