[发明专利]一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法

权利要求书

1.一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述方法分别采用了均相 沉淀法着色剂粉体，共沉淀法合成纳米氧化锆粉体，采用Fe-Co-Ni-Mn作为着色 剂，所述方法依次按照如下步骤进行：

(1)以氧氯化锆ZrOCl₂·8H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O为原料，用二次去离子水配制 浓度为0.1～0.5mol/L的ZrOCl₂-Y(NO₃)₃溶液和浓度为10％的氨水溶液；

(2)以去离子水、氨水、分散剂聚乙二醇和过氧化氢，作为反应基液，调节反应 基液pH值为10，在室温下不断搅拌反应基液，同时滴加上述配制好的ZrOCl₂- Y(NO₃)₃溶液和氨水溶液，滴加完继续搅拌，得到白色溶胶沉淀；

(3)室温下静置陈化，用离心机进行固液分离，并用去离子水反复冲洗直至清液 中不含有氯离子为止，最后用无水乙醇洗涤，来脱除胶体中残留的水；将上述沉淀物 在烘箱干燥，研碎即得ZrO₂前驱物；将ZrO₂前驱物置马弗炉中于700℃下焙烧2h， 得到纳米ZrO₂；

(4)以硝酸铁Fe(NO₃)₃、硝酸钴Co(NO₃)₂、硝酸镍Ni(NO₃)₃和Mn(NO₃)₂为原料， 分别用二次去离子水配制浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO₃)₃-Co(NO₃)₂-Ni(NO₃)₃- Mn(NO₃)₂溶液和浓度为2～6mol/L的尿素CO(NH₂)₂溶液，所述Fe(NO₃)₃-Co(NO₃)₂-Ni(NO₃)₃-Mn(NO₃)₂溶液按Fe₂O₃∶CoO∶NiO∶MnO₂＝24-45wt％∶7-8wt％∶ 15-40wt％∶30wt％；

(5)将步骤4配制的溶液按照比例混合并用磁力搅拌装置搅拌，置于恒温水浴装 置，从室温升至95℃，并在此温度下恒温反应至出现沉淀，经陈化后，将沉淀清洗、 干燥，在800℃温度下灼烧1h，得到纳米Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂；

(6)在以上合成的氧化锆粉体中加入2-4％着色剂配料，然后用行星球磨机球磨 2h；

(7)将球磨混合料造粒，用干压成型法将粉体压制成5mm×6mm×46mm的长条 素坯；

(8)将成型后的长条素坯在硅钼棒炉中分别以1150℃、1250℃和1350℃烧结2小 时、得到黑色氧化锆陶瓷。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中ZrOCl₂-Y(NO₃)₃溶液按n(ZrO₂)/n(Y₂O₃)＝97/3。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中过氧化氢溶液的 过氧化氢含量为30％。