[发明专利]快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法无效

专利信息
申请号: 200910241590.6 申请日: 2009-12-03
公开(公告)号: CN102085575A 公开(公告)日: 2011-06-08
发明(设计)人: 李明珠;宋延林 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 李柏
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 快速 连续 制备 尺寸 形貌 可控 金属 纳米 粒子 方法
【权利要求书】:

1.一种快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:

(1).将金属络合物或金属盐溶于溶剂中,配制浓度为0.2~200mmol/L的金属络合物溶液或金属盐溶液,得到金属离子溶液A;

(2).将稳定剂溶于溶剂中,配制浓度为2×10-3~20mol/L的稳定剂溶液,得到稳定剂溶液B;

(3).将柠檬酸钠、NaBH4、KBH4、水合肼、N,N二甲基甲酰亚胺、葡萄糖中的一种溶于溶剂中,配制浓度为0.2~200mmol/L的还原剂溶液,得到还原剂溶液C;或者直接以甲醇、乙醇、乙二醇或水合肼作为还原剂溶液C;

(4).将步骤(1)所得到的金属离子溶液A、步骤(2)所得到的稳定剂溶液B和步骤(3)得到的浓度为0.2~200mmol/L的还原剂溶液C同时不断的注入到压力始终维持在大气压下的反应器中,且反应器中的反应温度设置为室温;上述三个溶液混合得到的反应液中的金属离子∶稳定剂∶还原剂的摩尔比为1∶0.01~200∶1~20;快速搅拌,使金属离子、稳定剂和还原剂充分接触,发生氧化还原反应;向反应器中注入氮气或空气,将反应器中反应完成后得到的目标溶液排出,不断的收集并分离从反应器中流出的目标液体中的金属纳米粒子,从而得到尺寸及形貌可控的金属纳米粒子;或者

将步骤(1)所得到的金属离子溶液A、步骤(2)所得到的稳定剂溶液B和步骤(3)所得到的浓度为0.2~200mmol/L的还原剂溶液C同时不断的注入到置于微波炉中的压力始终维持在大气压下的反应器中,上述三个溶液混合得到的反应液中金属离子∶稳定剂∶还原剂的摩尔比为1∶0.01~200∶1~20,或

将步骤(1)所得到的金属离子溶液A、步骤(2)所得到的稳定剂溶液B和步骤(3)的作为还原剂溶液C的甲醇、乙醇、乙二醇或水合肼同时不断的注入到置于微波炉中的压力始终维持在大气压下的反应器中,上述三个溶液混合得到的反应液中金属离子与稳定剂的摩尔比为1∶0.01~200;

利用微波辅助加热反应器,将反应器中的反应温度设置为室温至小于100℃之间;快速搅拌,使金属离子、稳定剂和还原剂充分接触,发生氧化还原反应,同时控制反应液在反应器中的停留时间为1~5分钟;向反应器中注入氮气或空气,将反应器中反应完成后得到的目标溶液排出,不断的收集并分离从反应器中流出的目标液体中的金属纳米粒子,从而得到尺寸及形貌可控的金属纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的金属纳米粒子的形貌包括球形纳米粒子、纳米线、纳米棒和三角片中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)所述的溶剂为醇或水。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:所述的醇是甲醇、乙醇、乙二醇或它们之间的任意混合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的金属络合物是HAuCl4;所述的金属盐包括AgNO3、Cu(NO3)2、CuSO4中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的稳定剂是聚乙烯基吡咯烷酮。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的微波辅助加热的微波场的频率为900~4500MHz。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的快速搅拌的速率为300~1000转/每分钟。

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