[发明专利]栀子提取物的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取物的检测方法，特别是涉及栀子提取物检测方 法。

背景技术

栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果 实，为常用中药之一。其性味苦寒，能泻火除烦、清热利尿、凉血解毒、散 瘀消肿，可用于热病心烦、黄疸尿赤、血淋涩痛、疮疡疔毒、外治扭挫伤痛 等。

《药典》2005年版一部公开了栀子药材的检测方法，包括如下鉴别和含 量测定方法。

鉴别方法采用的薄层鉴别方法：栀子粉末1g，加50％乙醇10ml，超声 处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取栀子苷对照品，加乙醇制成 每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验， 吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯- 丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙 醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水(15∶85)为 流动相；检测波长为238nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500；其中 对照品溶液采用栀子苷对照品加甲醇制成每1ml含30μg的溶液；供试品溶 液的制备采用甲醇溶解药材细粉，经超声处理20分钟的方法。测定法：分别 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明提供栀子提取物更全面的质量检测方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种栀子提取物的检测方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

本发明提供上述栀子提取物检测方法，包括如下鉴别方法和/或指纹图 谱和/或含量测定中的一种或几种：

鉴别：

取栀子提取物置容量瓶中，加60-80％乙醇稀释，超声10-30min使溶 解，作为栀子提取物供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇溶解制成每1ml 含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；取京尼平龙胆双糖苷对照品，加甲醇溶 解制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；另称取栀子对照药材粉 末0.3-0.9g置于容量瓶中，加入60-80％乙醇25ml，超声提取30-50min， 滤过，即得对照药材溶液；参照薄层色谱法，吸取供试品溶液，对照品溶液 各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以4-6∶4-7∶1∶1醋酸乙酯-丙酮- 甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8-20％硫酸乙醇溶液，105℃加 热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照色谱相同的位置上显相同颜色 斑点；

指纹图谱：

照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；检测波长为238nm；流动相：乙腈-水，梯度洗脱，流 速：1ml/min，柱温：15-30℃；所述梯度洗脱是：0min乙腈比例为5％； 40min乙腈比例为10％；60min乙腈比例为15％；

供试品溶液的制备：精密称取栀子提取物10mg，置50mL容量瓶中， 用60-80％乙醇超声溶解后稀释，为供试品溶液；测定法：精密吸取供试品 溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；

含量测定：

A：总环烯醚萜苷：取栀子提取物约0.01g，精密称定，置50ml容量瓶 中，加入60-80％乙醇，超声处理10min，取出，放冷，加60-80％乙醇至 刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，作 为供试品溶液；

另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液，作为对照品 溶液；分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见 分光光度法，在220-250nm波长处测定吸光度，计算，即得；本品按干燥品 计算，含总环烯醚萜苷以栀子苷(C₁₇H₂₄O₁₀)计，不得少于80％；

B：栀子苷：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(10-20∶75-95)为流动相； 检测波长为220-250nm；理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500；