[发明专利]一种2-萘胺制备方法无效
申请号: | 200910236890.5 | 申请日: | 2009-11-04 |
公开(公告)号: | CN101704758A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 自国甫;张站斌;王秋文;艾林 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C07C211/58 | 分类号: | C07C211/58;C07C209/50 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 高宇 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种2-萘胺制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)合成中间体2-萘乙酮肟,反应式如下:
以乙醇-水做溶剂,乙醇与水的比例为3∶1~3,在醋酸钠存在下,2-萘乙酮与盐酸 羟胺直接反应,其中,醋酸钠、2-萘乙酮和盐酸羟胺的摩尔比为1~1.5∶1∶1~1.5,反应 温度为40~70℃,反应时间为20~50分钟,反应结束后,冷却过滤,用水洗涤后干 燥得白色固体,即为2-萘乙酮肟;
2)合成中间体2-乙酰萘胺,反应式如下:
2-萘乙酮肟在多聚磷酸中发生重排反应,反应温度为40~70℃,反应时间为1~3 小时,反应结束后,将混合物倒入大量水中,过滤,用水洗涤后干燥得白色固体, 即为2-乙酰萘胺;以及
3)合成2-萘胺,反应式如下:
2-乙酰萘胺在盐酸-乙醇溶液中脱乙酰基,其中,盐酸与乙醇的比例为1∶2~5,反 应温度为70~90℃,反应时间为0.5~1.5小时,反应结束后,再用NaOH中和,过滤、 洗涤、干燥后得2-萘胺。
2.根据权利要求1所述的2-萘胺制备方法,其特征在于,在步骤1)中,乙醇- 水中乙醇与水的比例为1∶1。
3.根据权利要求1所述的2-萘胺制备方法,其特征在于,在步骤1)中,醋酸钠、 2-萘乙酮和盐酸羟胺的摩尔比为1.1∶1∶1.1。
4.根据权利要求1所述的2-萘胺制备方法,其特征在于,在步骤1)中,反应温 度为50℃,反应时间为20分钟。
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