[发明专利]一种液相中气体辅助制备高纯纳米银的方法无效
| 申请号: | 200910236793.6 | 申请日: | 2009-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN101698235A | 公开(公告)日: | 2010-04-28 |
| 发明(设计)人: | 张敬畅;张越强 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 何俊玲 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 相中 气体 辅助 制备 高纯 纳米 方法 | ||
1.一种液相中气体辅助制备高纯纳米银的方法,具体制备方法如下
A.用Ag前驱体与去离子水配制的浓度为0.1-1.5mol/L的氧化液;用去离子水与还原剂配制浓度为0.05-0.5mol/L的还原液;所述的Ag前驱体是硝酸银、醋酸银或AgC2O4中的1-2种;
将配好的还原液移入反应器,加入分散剂,用辅助还原剂调节其pH值至1-5,通入保护气体驱赶溶液中氧气,将反应器温度升至30-100℃;
所述的还原剂是:NaH2PO2、KH2PO2或柠檬酸三钠中的1-2种;所述的辅助还原剂为:H2SO4、HCl或NH4Cl中的1-2种,其浓度为1-4mol/L;所述的分散剂为:聚乙烯吡咯酮、AEO-3、十二烷基本磺酸钠、司班20、司班80、硬脂酸、四丁基溴化胺中的一种或几种;其加入量为银前驱体质量的1-15%;
B.按氧化剂和还原剂摩尔比为1∶0.25-0.85的比例,将氧化液以5-60滴/min速度滴加到步骤A的反应器中,边滴边搅拌,同时反应过程中用碱性液控制反应体系的pH使其保持恒定,保持反应温度为30-100℃,滴加完后继续反应10-80min,冷却至室温,停止通保护气体;过滤,用去离子水洗涤2-4次,再用乙醇洗涤2-5次,真空干燥,得到纳米银粉;
所述的碱性液是:NH3·H2O或碳酸钠。
2.根据权利要求所述的液相中气体辅助制备高纯纳米银的方法,其特征是步骤A和B中所述的保护气体是:H2、N2或Ar中的1-2种。
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