[发明专利]2-亚胺-1，10-菲咯啉配体的制备方法及应用

权利要求书

1.2-亚胺-1，10-菲咯啉配体的制备方法，所述1，10-菲咯啉亚胺配体具有如下结构通式(I)：

其中R为H、C_1-4烷基或C_2-4烯基；R₁、R₂为氢、C_1-4烷基、C_1-4烷氧基、卤素、硝基、C_1-4烷基取代的苯基或萘基；

该方法包括在有机溶剂中进行如下步骤：

(1)以1，10-菲咯啉和甲基锂为原料合成2-甲基-1，10-菲咯啉，

(2)采用高锰酸钾对步骤(1)得到的2-甲基-1，10-菲咯啉进行氧化，得到2-(1，10-菲咯啉基)甲酸，

(3)将步骤(2)得到的2-(1，10-菲咯啉基)甲酸与烷基锂反应，获得产物2-烷甲酰基-1，10-菲咯啉，

(4)将步骤(3)得到的2-烷甲酰基-1，10-菲咯啉与取代或非取代的苯胺反应，即可得到2-亚胺-1，10-菲咯啉配体，

2.如权利要求1所述的方法，其中步骤(2)在弱极性有机溶剂的存在下进行，优选的弱极性有机溶剂为醚类溶剂，更优选的弱极性有机溶剂选自四氢呋喃、1，4-二氧六环和乙醚。

3.如权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中1，10-菲咯啉与甲基锂的摩尔比为1∶2～4。

4.如权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中2-甲基-1，10-菲咯啉与高锰酸钾的摩尔物质的量之比为1∶2～5。

5.如权利要求1所述的方法，其中步骤(3)中2-(1，10-菲咯啉基)甲酸与烷基锂的摩尔比为1∶2～8。

6.如权利要求1所述的方法，其中步骤(4)中2-烷甲酰基-1，10-菲咯啉与取代或非取代的苯胺的摩尔比为1∶1～2。

7.如权利要求1所述的方法，其中步骤(3)中烷基锂为甲基锂。

8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中步骤(1)包括将一定量的1，10-菲咯啉溶解在有机溶剂中，在惰性气体保护下向其中加入甲基锂的有机溶剂，在-80至-20℃下搅拌反应2-4小时，然后在常温下继续反应1-12小时，再进行水解，优选在冰水浴下进行水解；对水解后的产物进行分层，取有机相；采用氧化剂对有机相进行氧化2-20小时，分离得到目标产物2-甲基-1，10-菲咯啉。

9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中步骤(3)包括将2-(1，10-菲咯啉基)甲酸溶解在有机溶剂中，在-80℃至-20℃下，在惰性气体保护下加入烷基锂的有机溶剂，搅拌反应2-4小时，然后在任选加入适量新蒸的三甲基氯化硅的条件下将反应混合物升温至常温，继续反应8-15小时；加入适量稀酸，优选稀盐酸，在室温下再搅拌0.1-1.5小时。

10.如权利要求1-9中任一项所述的方法制备的2-亚胺-1，10-菲咯啉配体在合成乙烯齐聚催化剂中的应用，其特征在于：在无水无氧条件下，将2-亚胺-1，10-菲咯啉配体与铁、钴或镍的卤化物反应，优选所述卤化物为氯化物或溴化物。

11.乙烯齐聚方法，其特征在于：在由权利要求10所述的应用所制备的乙烯齐聚催化剂存在下，进行乙烯的齐聚。