[发明专利]木质素磺酸钠减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然高分子材料领域，特别是涉及一种利用玉米芯、 玉米芯酸解渣、甘蔗渣或玉米秸秆经过碱煮后的黑液为原料制备木质 素磺酸钠减水剂的方法。

背景技术

木质素是地球上最丰富的可再生资源之一，木质素作为具有三维 立体结构的天然高分子聚合物，广泛的存在于较高等的维管束植物门 中，特别是在木本植物中。

木质素在自然界中的数量非常庞大，木质纤维素原料均含有纤维 素、木质素和半纤维素(聚糖类)三部分，秸秆制糖仅取用木质纤维 素中的纤维素(约占40％)，而其中约占25％的木质素与约占28％的 半纤维素以及木糖、钾、氮、磷等物，则随黑液废弃。而黑液中所含 的木质素和半纤维素以及木糖、钾、氮、磷等物质，在工、农业生产 中都具有很高的利用价值。

木质素可通过改性、加工、复配等方法，制取200多种木质素系 列产品，主要用于树脂、橡胶、染料、农药、陶瓷，水泥、沥青、饲 料、水处理、水煤桨、混凝土，耐火材料、油田钻井、复合肥、治煤、 铸造、粘合剂等。木质素粗产品及其精加工产品年需求量，混凝土添 加剂达25～40万吨；油田化学品的需求量达20～30万吨，另外木质 素也被广泛用于工业分散剂和粘合剂，其年需求量达15～20万吨左 右。木质素的油田表面活性剂在国外已广泛采用，用廉价的木质素类 表面活性剂替代价格昂贵的合成类表面活性剂，具有十分可观的市场 潜力。我国是一个农业大国，木质素制品在农业方面的应用潜力十分 广阔，如复合缓释肥料、土壤改良剂、农药缓释剂等也都具有极大的 市场。

黑液是木质纤维素原料在蒸煮成浆后，从木质纤维素原料中分离 出被蒸煮药液溶解出来的木素和糖类等有机化合物的碱性溶液及残 余的蒸煮液。黑液pH高，COD高达十几万，且排放量大，极难处理。

目前我国黑液污染治理技术主要可概括为三类：一是碱回收技 术，二是物化加生化技术，三是资源化综合利用技术。其中，碱回收 技术投资大，另外，以木质纤维素原料的制浆黑液硅含量高，碱回收 率低，运行费用高于回收的碱；物化加生化技术是指加各种药剂进行 沉淀、絮凝、气浮等物理及化学的方法加上活性污泥曝气或厌氧发酵 等生化处理的方法，该类技术投资也较大，且占地面积很大，运行费 用高，它既无任何经济效益，污染治理效果也不很理想；资源化综合 利用技术的投资少、效益高、变废为宝。

本发明拟采用资源化综合利用技术，提出一种利用秸秆碱法处理 后的黑液，提取其中的木质素，并将其转化为木质素磺酸盐产品；同 时，回收的碱液重新投入使用，节省碱消耗的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种木质素磺酸钠减水剂的制备方法。

本发明所述的木质素磺酸钠减水剂的制备方法，以玉米芯、玉米 芯酸解渣、甘蔗渣或玉米秸秆经过碱煮产生的黑液为原料，包括以下 步骤：

1)粗过滤：黑液经孔径为1～10μm的粗过滤器，得到粗过滤液；

2)超滤膜浓缩：粗过滤液采用2000MD～10000MD的耐碱膜超 滤，收集浓液和清液；

3)磺化：将浓液磺化；

4)干燥。

在本领域中，将玉米芯、玉米芯酸解渣、甘蔗渣或玉米秸秆经过 碱煮是常用的工序，一般碱煮条件为：将所用的原料与氢氧化钠、氢 氧化镁或氢氧化钙中的一种或几种组合的水溶液加入到蒸煮设备内， 在80℃～180℃，蒸煮1h～5h，经过碱煮后，黑液中的木质素以碱溶 性木质素状态存在。

作为原料的黑液中一般含有如下质量百分比的各组分：有机物： 60％～75％；无机物：25％～40％；黑液的固形物含量为6％～11％， 密度为1.03～1.05g/ml，pH值为10.0～13.0；其中木质素占黑液固形 物：15％～30％；低聚糖占黑液固形物：7％～15％。由于该黑液是玉 米芯、玉米芯酸解渣、甘蔗渣或玉米秸秆等草本木质素的碱煮黑液， 草本木质素的平均分子量比木材木质素的小，因此其木质素的含量也 较低。

粗过滤可用于去除纤维素和其他杂质等；

超滤可去除黑液中的小分子有机物、碱和无机盐等物质，同时达 到对黑液的浓缩作用，所述超滤如下进行：进口压力不超过 25kgf/cm²，跨膜压差不大于2kgf/cm²，物料温度不超过50℃。