[发明专利]木质素磺酸钠减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种木质素磺酸钠减水剂的制备方法，以玉米芯、玉米芯酸 解渣、甘蔗渣或玉米秸秆经过碱煮产生的黑液为原料，包括以下步骤：

1)粗过滤：黑液用孔径为1～10μm的滤膜过滤，得到粗过滤液；

2)超滤膜浓缩：粗过滤液采用2000MD～10000MD的耐碱膜超 滤，收集浓液和清液；

3)磺化：将浓液磺化：

4)干燥；

所述黑液的固形物含量为6％～11％，密度为1.03～1.05g/ml，pH 值为10.0～13.0；

所述浓液的固形物含量为20％～25％，密度为1.08～1.20g/ml。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超滤如下 进行：进口压力不超过25kgf/cm²，跨膜压差不大于2kgf/cm²，物料 温度不超过50℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述清液回收 后直接用于碱煮工序。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述 磺化如下进行：将超滤处理后的黑液升温至40℃～80℃，在 30min～60min内缓慢滴加甲醛，加入量为木质素量的5％～30％， 40℃～80℃保温1～4小时；再升温至90℃～110℃，加入亚硫酸钠， 加入量为木质素量的10％～30％，90℃～110℃反应3～6小时，磺 化反应结束。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为喷 雾干燥。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥 采用高速离心式喷雾干燥器进行，干燥时，蒸汽进口温度为200℃～ 250℃，出口温度为90℃～120℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以玉米芯、玉 米芯酸解渣、甘蔗渣或玉米秸秆经过碱煮产生的黑液为原料，包括以 下步骤：

1)粗过滤：黑液经孔径为1～10μm的粗过滤器，用于去除纤维 素和其他杂质；

2)超滤膜浓缩：粗过滤液采用2000MD～10000MD的耐碱膜超 滤，膜操作指标：工作时进口压力不超过25kgf/cm²，跨膜压差不大 于2kgf/cm²，物料温度不超过50℃，收集浓液和清液，清液回收利 用；

(3)磺化：将浓液升温至40℃～80℃，在30min～60min内缓慢 滴加甲醛，加入量为木质素量的5％～30％，40℃～80℃保温1～4小 时；再升温至90℃～110℃，加入亚硫酸钠，加入量为木质素量的 10％～30％，90℃～110℃反应3～6小时，磺化反应结束；

(4)喷雾干燥：使用高速离心式喷雾干燥器进行干燥，干燥时， 蒸汽进口温度为200℃～250℃，出口温度为90～120℃；

所述黑液的固形物含量为6％～11％，密度为1.03～1.05g/ml，pH 值为10.0～13.0；

所述浓液的固形物含量为20％～25％，密度为1.08～1.20g/ml。