[发明专利]氨基溴代吡啶类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种制备氨基溴代吡啶的方法，以溴代吡啶甲酰胺为原料，按下式的霍夫曼降解 反应制得：

其特征在于包括如下步骤：

(1)在-5～0℃，在2.0～4.0mol/L的碱液中滴加液溴，反应1.0h，制得次溴酸盐溶液， 其中所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠的溶液，所述的次溴酸盐为次溴酸钠或次 溴酸钾；

(2)室温下将上通式I溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解，升温至50～80 ℃，反应0.5～2h，降温至0℃析出固体，过滤得到粗品；滤液用有机溶剂萃取，脱出溶剂， 合并粗品；粗品用石油醚重结晶，干燥得到氨基溴代吡啶；

其中所述的通式I与碱的摩尔比为1∶4～8；所述的通式I与水的摩尔比为1∶ 80～160；所述的通式I与液溴的摩尔比为1∶1～2；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或 正己烷；

其中所述的通式I溴代吡啶甲酰胺为3-溴-2-吡啶甲酰胺、4-溴-2-吡啶甲酰胺、5-溴-2- 吡啶甲酰胺或6-溴-2-吡啶甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种制备氨基溴代吡啶的方法，其特征在于所述碱液为氢 氧化钠的溶液。

3.根据权利要求1所述的一种制备氨基溴代吡啶的方法，其特征在于所述步骤(2) 中升温至60～70℃，反应0.5～1.0h。

4.根据权利要求1所述的一种制备氨基溴代吡啶的方法，其特征在于其中所述的通 式I与碱的摩尔比为1∶5～6；所述的通式I与水的摩尔比为1∶100～120；所述的通式I 与液溴的摩尔比为1∶1.1～1.2；所述的有机溶剂为二氯甲烷。