[发明专利]一种牡荆素鼠李糖苷的制备方法无效
| 申请号: | 200910234063.2 | 申请日: | 2009-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN101759688A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 牡荆素鼠李 糖苷 制备 方法 | ||
1.一种牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:
①醇提:将山楂或山楂叶粉碎后在70~90%的乙醇中回流提取1~1.5小时,滤去不溶物,再加入活性炭,回流搅拌1~1.5小时脱色,滤过,减压浓缩,得到浓缩液;
②大孔树脂吸附:上述浓缩液通过大孔树脂柱进行饱和吸附,用水和不同浓度乙醇溶液分段洗脱,含牡荆素鼠李糖苷的洗脱液减压浓缩,得浸膏;
③聚酰胺层析:浸膏与聚酰胺拌样上柱,用氯仿甲醇混合液分段洗脱,所得牡荆素鼠李糖苷洗脱液减压干燥,得粗品;
④结晶:上述粗品用正己烷饱和溶解,减压浓缩至原体积的1/20~1/10,静置结晶,再重结晶2次,即得淡黄色牡荆素鼠李糖苷结晶。
2.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于粉碎粒度为20-40目。
3.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述醇提步骤乙醇用量为原料质量的10~12倍量。
4.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述活性炭用量为回流提取液重量的0.5~1%。
5.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂柱可选用AB-8、D101或HZ-806大孔树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述大孔树脂吸附物质的洗脱步骤为:先用4~5倍量柱体积的去离子水洗脱水溶性杂质,再用6~8倍量柱体积30~40%乙醇洗脱有机杂质,最后用4~5倍量柱体积60~80%乙醇洗脱牡荆素鼠李糖苷。
7.根据权利要求1所述牡荆素鼠李糖苷的制备方法,其特征在于所述聚酰胺用氯仿甲醇系统分段洗脱条件为:先用8~10∶1、用量2~3倍量柱体积的溶剂除杂,后用6~7∶1、用量3~4倍量柱体积溶剂除杂,再用4~5∶1、用量4~5倍量柱体积的溶剂洗脱牡荆素鼠李糖苷。
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