[发明专利]用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法

权利要求书

1.用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法，是以卤代苯和N，N-二甲基甲酰胺为原料，其 特征在于按照下述反应式进行反应：

其中R₁＝CH₃或O CH₃；R₂＝Cl或F；X＝Cl或Br；

反应按照下述步骤进行：(1)在氮气保护的干燥反应瓶中加入镁屑、有机溶剂、引发剂， 搅拌得混合液A，再向混合液A中滴加1/10体积的卤代苯与有机溶剂的混合液B，引发 反应，后滴加剩余的体积的9/10的卤代苯与有机溶剂的混合液B，反应1h制得格氏试剂， 反应温度为10～80℃；以卤代苯计，与镁屑的摩尔比为1∶1～1∶1.5；与有机溶剂的质量比 1∶3～1∶10；与引发剂的质量比为10∶1～51∶1；其中所述的引发剂可用碘粒或1，2-二溴乙烷；

(2)格氏试剂降温至-40～10℃，向其中滴加N，N-二甲基甲酰胺和有机溶剂的混合液， 后让其慢慢升至10～45℃，反应0.5～5h，温度降至20℃以下，调节pH≤2，用CH₂Cl₂萃取， 洗涤，脱去溶剂，水蒸气蒸馏即得产品；以卤代苯计，与N，N-二甲基甲酰胺的物料摩尔比 为1∶1～1∶1.6；与有机溶剂的质量比为1∶3～1∶10；

其中步骤(1)、(2)中的有机溶剂为四氢呋喃。

2.根据权利要求1所述的用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法，其特征在于其中所 述卤代苯为2-溴-3-氯甲苯、3-溴-4-氯甲苯、3-氯-4-溴甲苯、2-氯-4-溴甲苯、3-氯-5-溴甲苯、 2-溴-4-氯甲苯或2-甲氧基-4-氟溴苯。

3.根据权利要求1所述的用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法，其特征在于上述 步骤(2)中调节pH用氯化铵或盐酸、硫酸、磷酸、乙酸一种或上述几种酸的混合酸。

4.根据权利要求3所述的用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法，其特征在于上述 步骤(2)中调节pH用氯化铵或盐酸。

5.根据权利要求1所述的用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法，其特征在于上述 步骤(1)反应温度为10～30℃；步骤(2)格氏试剂降温至-5～0℃，向其中滴加N，N-二甲基 甲酰胺和有机溶剂的混合液，后让其慢慢升至25～35℃，反应0.5～5h。