[发明专利]高硬度Cu-SiC纳米复合镀层的制备方法及其专用设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合镀层的制备方法，具体涉及一种高硬度Cu-SiC纳米复合镀层的制备方法及制备高硬度Cu-SiC纳米复合镀层的专用设备。

背景技术

近30年高速发展起来的复合镀层，因其具有许多比单相材料更优的物理机械性能，在工程技术方面获得了广泛应用。利用复合电沉积技术在零件表面将固体硬质微粒与基质金属共沉积形成复合镀层是改善材料性能有效途径之一。电沉积工艺制备纳米复合材料是利用电化学的原理将纳米颗粒与欲沉积金属离子在阴极表面实现共沉积，并形成具有某些特殊功能的纳米复合材料的工艺过程。纳米复合镀层由于其中包含有性能优异的纳米颗粒，因而可以显著提高其硬度、耐磨、减摩、耐腐蚀和抗高温氧化等性能，并且复合电沉积技术还具有较大的操作灵活性和加工适应性，以及集复合过程与成型过程于一体等诸多优点，因此在机械、化工、航空航天、以及电子工业等领域有着广泛的应用前景。

铜及铜合金因其具有良好的导电、导热性能是工业上常用的电接触材料，但铜金属的缺点是硬度、抗拉强度、抗蠕变强度低，耐磨性差，因此在铜基体中加入适当的强化相进行复合强化，既能发挥铜基体的优良导电、导热性能，又能发挥强化相的增强作用，第二相复合强化不仅不会显著降低铜基体的导电性，而且强化相还可以有效地改善基体的硬度、抗拉强度。因此，采用第二相复合强化已成为制备高强高导铜基复合材料的主要强化手段。

现有技术中，复合镀层中的化合物颗粒粒度大多在1～5μm范围，有些竟达8～10μm，而工业应用的复合镀层厚度一般为25μm左右。在这有限的厚度内只能复合几层化合物颗粒，所以镀层的复合量难以提高，此外，由于颗粒粒度较大，在镀液中的悬浮能力差，使得镀层表面粗糙，外观较差，由于上面的原因极大地制约了复合镀层的发展。关于添加微米级颗粒的复合镀层专利报道较少，如中国专利“电沉积耐磨减摩银基复合镀层”(专利号：CN85100022)和日本专利“钢基体上的Zn-Ni合金复合镀”(专利号：JP61235600)等。

如果将颗粒尺寸减小到纳米量级，理论上将可以大幅度提高镀层中的化合物复合量，更重要的是纳米颗粒的引入将有可能给镀层性能带来意想不到的跃变。这一性能的跃变将可能更多地体现在功能特性上。

作为增强相的纳米颗粒，在复合镀层中复合量越高，分散的均匀性越好，复合沉积层的机械、力学性能越好，因此在复合镀层的制备过程中应尽可能使得纳米颗粒在铸层中的含量高，分散均匀。但是纳米颗粒的团聚问题成为了当前纳米复合镀层制备工艺的亟待解决的难题。目前主要有物理和化学等方法来尽力消除纳米颗粒的团聚。化学方法是在电解液中添加适当的分散剂来降低悬浮颗粒之间的范德华力来实现其分散目的的。物理方法有机械搅拌和超声波振荡等方式。化学方法在解决纳米颗粒的团聚的同时也引入了对镀层性能产生负面影响的其他成分，降低了其综合性能。物理方法也能够有效地分散纳米颗粒，但是由于工艺的限制也很难在整个镀层制备的过程中充分发挥作用。通常的做法是：在镀前使用超声波将纳米颗粒解团聚，在电镀时则不使用超声波，但一旦超声或机械搅拌作用停止纳米颗粒又会重新发生团聚、沉降，使复合镀过程难以进行。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种具有纳米颗粒含量高，纳米颗粒分布均匀的高硬度Cu-SiC纳米复合镀层的制备方法及制备该高硬度Cu-SiC纳米复合镀层的专用设备。

技术方案：为实现以上目的，本发明提供的高硬度Cu-SiC纳米复合镀层的制备方法包括以下步骤：

(1)纳米SiC颗粒的预处理：在将纳米SiC颗粒加入电解液之前先用4～5mL/L的聚丙烯酸溶液浸泡9～10h，备用；

(2)含纳米SiC颗粒电解液的配制：取步骤(1)得到的纳米SiC颗粒加入到用去离子蒸馏水配制的电解液中，并以1000～1500转/分钟的搅拌速度机械搅拌3～4小时，然后再将含有纳米SiC颗粒的电解液超声振荡1至2小时，使SiC颗粒充分润湿、均匀分散在电解液中，制备得到由280～300g/L CuSO₄·5H₂O、80～100g/L 98％浓硫酸、10～40g/L SiC、3～4g/L糖精和0.2～0.4g/L C₁₂H₂₅SO₄Na组成的含纳米SiC颗粒的电解液，其中SiC颗粒的平均直径为30～45nm；

(3)阴极极板的初处理：对阴极极板依次进行抛光、有机溶剂除油、酸钝化、水洗和干燥处理；