[发明专利]一种液相色谱柱混合填料及色谱柱

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种液相色谱柱混合填料及色谱柱。

背景技术

液相色谱是一种广泛使用的分析色谱技术，基本原理是样品中与固定相有着较强亲和力 的组分在固定相中停留时间较长，而与固定相亲和力较弱的组分很快流出固定相，从而达到 分离目的。

十八烷基键合硅胶是最常用的反相液相色谱柱填料，这类色谱柱柱效高、寿命长、应用 范围广，但该色谱柱的主要缺点是对于某些亲水性极强的化合物保留太弱，难以分离，而对 某些亲脂性化合物则保留过强，难以洗脱。当一个样品中同时拥有亲水性极强和亲脂性极强 的化合物时，该样品则难以通过一次液相色谱分离就完成全部成份的分析检测，而采用等度 液相色谱分离模式时，就更难以实现这一目的。以同时含有脲嘧啶等亲水性物质和亲脂性的 多环芳烃的样品为例，当使用十八烷基键合硅胶(C18)进行反相色谱分离时，亲水性物质保留 太弱，无法分离，而多环芳烃保留太强，需要很长时间才能洗脱，不仅信号灵敏度下降，影 响了准确性，而且检测效率过低。

对于亲水性极强的化合物，近年来越来越多的采用“亲水作用液相”(HILIC)的模式来进 行色谱分离，使用的色谱填料主要有纯硅胶，氨丙基键合硅胶和酰胺基键合硅胶，中国专利 申请号为200610015584.5公开了一种亲水正相色谱柱、填料及分离方法，在硅胶表面键合酰 胺基官能团作为色谱柱填料，使用的流动相则与反相色谱类似，常用的有乙腈与水的混合溶 液。

高效液相色谱能同时分离检测不同性质的化合物是色谱工作者始终关注的研究内容，制 备具有多种作用机理的色谱固定相材料是实现这种分离的关键，将两种不同性能的填料混合 均匀后充填在同一根色谱柱里制成混合固定相进行不同性质化合物的分离的方法具有重要的 意义，混合填料色谱柱的实用基础是不同性能的两种填料的选择，合适的配比，及合适的装 填工艺，以保证两种填料在柱子装填过程中的混合均匀性，另外要有一个流动相体系可以同 时适用于这两种填料的色谱分离要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种液相色谱柱混合填料及色谱柱。

本发明采用的技术方案如下：

一种液相色谱柱混合填料，包括长链烷基二甲基硅烷键合硅胶和酰胺基硅烷键合硅胶， 其重量比为10∶1-1∶10，平均粒径相差在±20％以内，比重相差在±20％以内，即第一种 键合硅胶平均粒径减去第二种键合硅胶平均粒径的绝对值除以第一种键合硅胶平均粒径，在 0.0到0.2之间，第一种键合硅胶比重减去第二种键合硅胶比重的绝对值除以第一种键合硅胶 比重，在0.0到0.2之间。

所述的长链烷基二甲基硅烷键合硅胶为长链烷基二甲基硅烷与硅胶键合反应而得，可选 用商业化的产品。

所述的酰胺基硅烷键合硅胶为酰胺基硅烷与硅胶键合反应而得，硅胶最好采用金属杂质 总含量＜100ppm的高纯硅胶，并经过特定表面处理，以降低表面的非特征性吸附作用和提高 键合覆盖率，可使用氢氟酸或盐酸对表面处理，或使用原硅酸脂对表面进行处理再水解，键 合反应可以(但不局限于)在甲苯中通过回流完成，反应4-16小时，可以但通常不超过16小时。

所述的长链烷基二甲基硅烷键合硅胶和酰胺基硅烷键合硅胶的键合覆盖率为 1.5-3.5μmol/m²，键合度为0.1-3mmol/g。

所述的硅胶为球形多孔硅胶，粒径为1-10μm，平均孔径为5-30nm。

所述的长链烷基二甲基硅烷为十八烷基二甲基硅烷或辛烷基二甲基硅烷。

所述的酰胺基硅烷为：

ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂NHCONH₂、ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂CONH₂、

ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂CH₂NHCONH₂、ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂CH₂CONH₂、