[发明专利]一种液相色谱柱混合填料及色谱柱

权利要求书

1.一种液相色谱柱混合填料，其特征是：包括长链烷基二甲基硅烷键合硅胶和酰胺基硅烷键合硅胶，其重量比为10∶1-1∶10，平均粒径相差在±20％以内，比重相差在±20％以内；

所述的长链烷基二甲基硅烷键合硅胶为长链烷基二甲基硅烷与硅胶键合反应而得；所述的长链烷基二甲基硅烷为十八烷基二甲基硅烷或辛烷基二甲基硅烷；

所述的酰胺基硅烷键合硅胶为酰胺基硅烷与硅胶键合反应而得。

2.根据权利要求1所述的液相色谱柱混合填料，其特征是：所述的长链烷基二甲基硅烷键合硅胶和酰胺基硅烷键合硅胶的键合覆盖率为1.5-3.5μmol/m²，键合度为0.1-3mmol/g。

3.根据权利要求1所述的液相色谱柱混合填料，其特征是：所述的硅胶为球形多孔硅胶，粒径为1-10μm，平均孔径为5-30nm。

4.根据权利要求1所述的液相色谱柱混合填料，其特征是：所述的酰胺基硅烷为：

ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂NHCONH₂、ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂CONH₂、

ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂CH₂NHCONH₂、ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂CH₂CONH₂、

ROSi(CH₃)₂CH₂CH₂CH₂OCONHR’、(RO)₂Si(CH₃)CH₂CH₂CH₂NHCONH₂、

(RO)₃SiCH₂CH₂CH₂NHCONH₂、(RO)₃SiCH₂CH₂CONH₂、

(RO)₂Si(CH₃)CH₂CH₂CONH₂或(RO)₃SiCH₂CH₂CH₂OCONHR’；

其中：R是甲基、乙基、丙基或苯基，R’为甲基或乙基。

5.权利要求1所述的混合填料制成的色谱柱，其特征是：柱管(1-2)内填充混合填料(1-3)，柱管(1-2)两端外侧有内螺纹与管路相连，两端内侧有筛板(1-4)防止混合填料(1-3)外漏，柱管(1-2)的一端设有进液孔(1-1)，流动相从进液孔(1-1)进入色谱柱。

6.根据权利要求5所述的色谱柱，其特征是：所述的混合填料(1-3)在匀浆液中搅拌，混合均匀后，在10-50 MPa的高压下灌入通用的各类液相色谱柱管，柱管内径1-100mm，管长20-300mm。

7.根据权利要求6所述的色谱柱，其特征是：所述的匀浆液包括二氯甲烷、四氢呋喃、异丙醇、和吡硌烷酮中的一种或几种溶剂的混合。

8.根据权利要求5所述的色谱柱，其特征是：所述的流动相中含有0-100％水，当含水时，其它成份应与水可互溶；流动相中含有0-100mmol/l可溶性酸、碱或其它缓冲盐；pH为1-10，温度为5-80℃。

9.根据权利要求8所述的色谱柱，其特征是：所述的流动相pH为2-8，温度为20-50℃，流动相中含有1-100mmol的可溶于流动相的酸，碱或其它缓冲盐作为添加剂。