[发明专利]焦化粗酚的连续精制分离装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分离过程的装置及方法，涉及一种焦化粗酚的精制方法，具体说就是焦 化粗酚的连续精馏分离装置和方法。

背景技术

焦化酚类是煤焦油中提取的主要化工产品之一，各粗酚原料的组成和产率与配煤组成、 配煤性质及其煤焦操作的条件有关，其来源一方面来自于煤焦油分馏中产生的酚油馏分，另 一方面来自于从煤气化过程产生的从含酚废水萃取的酚类化合物，两个来源的粗酚组分基本 上都含有苯酚、邻甲酚、间对甲酚、水、二甲酚、高级酚及其沥青等杂质。

苯酚、邻甲酚、间对甲酚和二甲酚馏分等酚类产品都是重要的化工原料，其中苯酚主要 用来生产酚醛树脂、环氧树脂、离子交换树脂、合成纤维及其作为防腐剂和消毒剂，其应用 十分广泛；邻甲酚、间对甲酚则具有更强的杀菌能力且毒性较大，可作为木材、铁路枕木的 防腐剂及其医疗上的消毒剂；二甲酚馏分为六种同分异构体的混合物，主要用作合成树脂、 绝缘漆等，其应用也十分广泛。酚类化合物是重要的有机合成原料，随着化学工业的发展， 排放含酚和酚衍生物的废水在不断增加，含酚废水的毒性会严重影响水资源的生态平衡，因 此处理、回收和利用含酚废水及其酚油组分已成为一个重要的研究工作。

从煤焦化酚水中回收粗酚已用一百多年的历史，各国研究者均发明了多种回收和处理粗 酚的技术。不管是煤焦油中的粗酚馏分和从焦化废水回收的粗酚，若得到高纯度的酚类产品， 在其进行精馏之前都需要对原料进行脱臭、脱硫和脱色等预处理操作。目前关于酚类化合物 的精制处理方法，绝大多数都是涉及化学合成酚的精制过程，很少涉及到焦化粗酚的处理。 其中中国专利CN1279231A公开了一种含硫粗酚的精制方法，就是加入NaOH或KOH溶液 及其双氧水进行碱化和氧化处理，但是该工艺主要是针对石油轻质油中粗酚开发的工艺，而 对于处理组分更为复杂的焦化粗酚则存在处理周期长、脱色和脱臭效果较差等缺点，显然不 适合处理焦化粗酚的预处理。

日本专利JP62-12731采用双氧水和白土精制的方法来预处理粗酚，可将原料的硫醇等化 合物转化为臭味较小的二硫化物然后通过白土精制的方法得到精制粗酚，实验表明，这种预 处理的脱臭和脱硫效果较好，但其脱色的效果很差，并且经精制粗酚后的产品质量相当不稳 定，严重影响着焦化粗酚的精制效果和回收价值。

由于酚类馏分的原料总量占煤焦油的比例较小，通常100万吨/年的焦化企业只产生约 1-1.2％的粗酚原料，而国内早期焦化企业均为100万吨/年以下的规模，其粗酚的原料总量相 对较小且基本上都在1万吨/年以下，因此国内外相关企业均采用设备简单、投资较少的间歇 式减压精馏工艺，就是采用两塔或三塔间歇精馏塔装置和工艺完成脱渣、脱水、苯酚精制和 甲酚精制等几个过程，从而实现回收苯酚和甲酚等产品。众所周知，由于间歇精馏的工艺特 点及其酚类化合物的热敏特性、使得在间歇精馏分离工艺中必然存在酚类化合物分解、结碳 等现象从而影响产品的质量和收率，以致整个工艺的产品质量的稳定性较差，同时间歇精馏 处理过程中其各组分之间过渡馏分偏多需要重复进行精馏也造成整个分离过程的能耗较大， 显然从工艺可靠性和经济性来说，间歇精馏精制分离粗酚的装置及其工艺已不适宜大规模处 理焦化粗酚。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种自动化程度高、产品质量好和稳定性 好的焦化粗酚连续工业化分离装置；使用该装置可提供高纯度苯酚、邻甲酚和间对甲酚等产 品。

本发明的焦化粗酚的连续精馏分离装置，包括静态混合器1、一级搅拌槽2和刮膜蒸发 器3组成的一级预处理加酸单元；包括二级搅拌槽4和缓冲罐5组成的二级预处理氧化单元； 脱酚渣塔6和包括脱水塔7、苯酚精制8塔、邻甲酚精制塔9和间对甲酚精制塔10的精溜塔 系统；一级预处理加酸单元连接脱酚渣塔，脱酚渣塔连接二级预处理氧化单元，二级预处理 氧化单元连接精馏塔系统。