[发明专利]氧化镉微纳米有序结构材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于用电化学沉积的方法制备氧化镉微纳米结构材料的技术领域。通过构建超薄液层，无添加剂，无需加热氧化而直接在二维平面上制备大面积有序微纳米结构材料的方法。

背景技术

纳米结构材料具有独特的光学、电学特性。在诸多的纳米结构材料制备方法中，电沉积作为纳米结构材料的有效合成技术，因其对所合成材料形貌的有效控制，以及实验条件的低要求和规模化生产的可行性，而成为一种非常有前景的技术手段。目前的电沉积方法多为多孔铝板法，其先将氧化铝模板放到溶液中，通过控制不同的沉积电位，使离子在氧化铝模版的孔洞中进行电沉积，然后通过化学处理将氧化铝模板去掉，得到相应的纳米材料，产物的形貌完全依赖于模板的形貌。在这个制备过程中，由于工艺较为复杂，模板的制作成本较高，且铝板孔径对离子的传输有很大的影响作用，影响了沉积材料的形成。这些都成为其制备过程中的不利因素。而准二维电沉积方法可以在二维平面上、无模板的条件下，制备纳米结构材料，这为微纳米有序结构的制备，提供了一种有效的方法。

氧化镉是一种n型半导体，直接带隙为2.5eV，因其在光学和电学方面的特殊性质，以及在太阳光谱可见光区的高透光率，它在太阳能、光电晶体管、催化剂等方面有很好的应用前景。且因其对液化气等气体独特的敏感性，其在气敏传感器方面也有很大的应用潜力。有关的综述文章见：(1)Pan，Z.W.；Dai，Z.R.；Wang，Z.L.Science 2001，291，1947；(2)Liu，X.；Li，C.；Han，S.；Han，J.；Zhou，C.Appl.Phys.Lett.2003，82，1950；(3)Tz-Jun Kuo and Michael H.Huang.J.Phys.Chem.B 2006，110，13717-13721；(4)R.R.Salunkhe，D.S.Dhawale，D.P.Dubal，C.D.Lokhande.Sensors and Actuators B 140(2009)86-91。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的氧化镉微纳米有序结构材料的制备方法，在二维平面上，无添加剂，不经过额外的氧化处理，直接得到氧化镉微纳米材料。且生成的氧化镉微纳米材料是有许多的纳米量级的片状晶粒按一定次序组成。这种结构极大地提高了其比表面积，使其在气敏元件方面有很大的应用潜力。

该制备方法包括以下的步骤：

(1)配置电解液。

(2)根据要制备的材料，制备所需要的电极。电极厚度要薄，且厚度均匀。

(3)将步骤(2)制作的两个电极平行的放置在表面氧化处理的硅片表面，相距一定距离，然后将步骤(1)配置好的电解液取少许置于准备好的电极中间，最后在电极上面盖上一片薄的盖玻片。

(4)将步骤(3)得到的电解池置于水浴精确控制的低温循环腔中进行降温，结冰。

(5)通过调节水浴的温度使之达到适宜的电沉积温度，使电解池中玻璃和硅片之间的溶液结冰。

(6)放置一定时间，根据溶质分凝的原理，冰与硅片之间析出溶质形成超薄液层。将电解池中两个电极分别作为阴极和阳极，接到波形发生器上。根据要制备的纳米结构材料，编辑需要的电压进行沉积。

(7)电沉积结束后，取下盖玻片，将冰融化后，在硅片上得到大面积的氧化镉半导体纳米有序阵列。

本发明具体的技术方案是：

1.采用去离子水、硝酸镉配置电解液，使Cd²⁺浓度在0.002～0.100mol/L之间，用硝酸调节电解液的pH值至1.0～3.0；

2.采用表面氧化处理的硅片作为基底，将两片镉箔电极平行的放在水平放置的基底上，在两电极间倒入电解液，在电极上罩上盖玻片，组成半封闭的电解池，放入温度控制系统；

3.将温度控制在-2.0～-7.0℃，对电解液进行制冷结冰；放置40～100分钟，在电极上施加稳定的电压，电位在-1.5～-0.4V；以光学显微镜实时观察基底上生成的纳米阵列；最后用去离子水清洗基底，得到氧化镉纳米结构材料。

比较合适的电极高度为20～200um；比较合适的两个电极间距为5～15mm。

本发明的氧化镉微纳米材料的扫描电镜图片表明，材料的直径在200～700nm。且其高倍扫描电镜图片表明该纳米线是有许多的纳米量级的片状晶粒按一定次序排列组成。