[发明专利]靶材金相组织的显示方法有效
| 申请号: | 200910208835.5 | 申请日: | 2009-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN101699253A | 公开(公告)日: | 2010-04-28 |
| 发明(设计)人: | 姚力军;潘杰;王学泽;陈勇军;刘庆 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料有限公司 |
| 主分类号: | G01N1/32 | 分类号: | G01N1/32 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 李丽 |
| 地址: | 315400 浙江省余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金相 组织 显示 方法 | ||
技术领域
本发明涉及靶材金相组织的显示方法。
背景技术
金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系,而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法,采用定量金相学原理,由二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算来确定试样的金相组织的三维空间形貌,从而建立组成成分、组织和性能间的定量关系。
以用作靶材的钽或钽合金的金相观察为例,在现有技术中,一般的方法为:从钽靶材中切取一部分作为试样;对所述试样作表面化处理,去除表面的氧化物;将所述试样置于由硝酸、硫酸和氢氟酸构成的浸蚀液中进行腐蚀处理;取出所述试样,清洗并烘干,利用金相显微镜对所述试样的金相组织进行观察。另外,有关金属或其合金金相组织的显示方法,可以参阅申请号为200610154461.X的中国专利申请文件的相关技术内容。
上述常规方法带来的问题表现为:在对所述钽或钽合金的试样进行腐蚀处理时采用的是含硝酸、硫酸和氢氟酸的一种浸蚀液,化学腐蚀的浸蚀剂对组织腐蚀速度不易控制,腐蚀后的表面易产生氧化膜,影响组织细节的观察,有时会产生组织的假象。所述浸蚀液在处理较低纯度的钽或钽合金的金相组织时效果较明显,但对于高纯度的钽或钽合金,例如纯度为3N5(99.95%)或以上,的金相组织的晶界显示效果却差强人意。
因此,对于显示高纯度或超高纯度的靶材的金相组织,如何选择合适的浸蚀剂,使得靶材的金相组织的晶界显示效果良好,就显得十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:在现有高纯度或超高纯度靶材金相组织的显示方法中仅使用单一浸蚀液对试样进行腐蚀作业很难获得清晰的金相组织的晶界形貌,影响观察效果,进行而导致金相组织分析失误的问题。
为解决上述问题,本发明提供一种靶材金相组织的显示方法,其包括:提供靶材,所述靶材为钽或钽合金;从所述靶材中切取一部分作为试样;对所述试样进行表面处理,形成至少一抛光面;使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理;使用第二浸蚀液对所述试样进行第二腐蚀处理;利用金相显微镜对所述试样进行观察。
可选地,所述靶材的纯度至少大于等于99.95%。
可选地,所述试样的尺寸小于200mm2,厚度为15mm至20mm。
可选地,所述表面处理包括打磨处理和抛光处理。
可选地,所述打磨处理包括:以水为作为润湿剂,依次采用粒度递减的砂纸进行至少一次带水磨光;每次换砂纸后将所述试样转动90度,直到把上一道工序的划痕磨掉,且每次换砂纸前须用水将所述试样清洗干净。
可选地,所述砂纸分别为400#、800#和1500#的碳化硅或金刚砂砂纸。
可选地,所述抛光处理包括:以酒精作为润湿剂,利用研磨抛光机,将所述试样在蘸有金刚石研磨膏的绒布或绸布上进行机械抛光,抛光结束后用清水冲洗并冷却所述试样。
可选地,所述研磨抛光机的转速为350转/分钟至450转/分钟,处理时间为2分钟至3分钟。
可选地,所述第一腐蚀处理具体包括:提供第一浸蚀液,所述第一浸蚀液是由硫酸、硝酸和氢氟酸以5∶2∶2混合而成;至少将所述试样的抛光面浸润至第一浸蚀液中进行腐蚀,所述腐蚀的时间为100秒至200秒。
可选地,所述第二腐蚀处理具体包括:提供第二浸蚀液,所述第二浸蚀液是由硫酸、硝酸和氢氟酸以2∶2∶5混合而成;至少将所述试样的抛光面浸润至第二浸蚀液中进行腐蚀,所述腐蚀的时间为150秒至250秒。
可选地,在利用金相显微镜对所述试样进行观察之前还包括清洗所述试样的步骤。
可选地,所述清洗试样的步骤具体包括:在所述试样进行腐蚀处理后,将所述试样自所述第二浸蚀液中取出,单独用水和酒精中的任一种或者先用水再用酒精清洗所述试样,然后烘干。
与现有技术相比,本发明所提供的靶材金相组织的显示方法,采用两种浸蚀液对靶材试样依序进行腐蚀,使得所述试样的金相组织具有良好的显示效果,便于观察和分析。
附图说明
图1为本发明靶材金相组织的显示方法在一实施例中的流程图;
图2为本发明靶材金相组织的显示方法在一实施例中从靶材中切取试样的示意图;
图3为本发明靶材金相组织的显示方法在一实施例中通过两种浸蚀液对试样进行腐蚀的状态示意图。
具体实施方式
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