[发明专利]一种4-(N,N-二烷胺基)丁醛缩二醇的制备方法无效
| 申请号： | 200910204093.9 | 申请日： | 2009-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102030667A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 赵静峰;彭宁;张涛;董开禄 | 申请（专利权）人： | 昆明全新生物制药有限公司;云南大学 |
| 主分类号： | C07C217/40 | 分类号： | C07C217/40;C07C213/02 |
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| 地址： | 650216*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胺基 丁醛 缩二醇 制备 方法 | ||
1.一种制备结构式(I)表示的4-(N，N-二烷胺基)丁醛缩二醇方法
其特征是4-氯丁醇在适当有机溶剂中，以三氯化铁为催化剂，在相转移催化剂作用下，30％双氧水为氧化剂氧化为4-氯丁醛。硫酸催化下，甲醇或乙醇与醛基缩合制备4-氯丁缩醛，4-氯丁缩醛与适当的胺反应制备4-(N，N-二烷胺基)丁醛缩二醇。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是4-氯丁醇氧化为4-氯丁醛采用30％双氧水为氧化剂。用量与底物的物质的量比为3～5∶1，催化剂为三氯化铁，用量为0.5～2％。相转移催化剂为四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵，以三辛基甲基氯化铵为佳，用量为1～5％，反应温度为40～80℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是有机溶剂采用乙酸乙酯，用量为10-40ml/g，硫酸用量为1～5％，甲醇或乙醇用量与底物的物质的量比为10～20∶1。反应温度为10～40℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是胺化反应为无溶剂或适当有机溶剂中，适当的胺与4-氯丁缩醛反应制备4-(N，N-二烷胺基)丁醛缩二醇。所使用适当有机溶剂，四氢呋喃和乙酸乙酯。用量为10-40ml/g，适当的胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺、二异丙胺，胺用量与底物的物质的量比为3～10∶1。反应温度为20～70℃。
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