[发明专利]乙醇酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 200910201319.X | 申请日： | 2009-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN101735054A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 宋振;黄莹;刘慧青;吴晓旭 | 申请（专利权）人： | 上海化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C69/675 | 分类号： | C07C69/675;C07C67/08 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200333 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种乙醇酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将120-150μm ZSM-5分子筛，加入5wt%NH4NO3溶液中，保持回流20-24小时，过滤得到的固体产物在100-120℃下干燥5-6小时，然后置于电阻炉中，在300-400℃的条件下活化2-4小时，得到活化的催化剂；
(2)将乙二醛水溶液、C4-C8单元醇、步骤(1)制得的活化催化剂在氮气压力0.10-0.15MPa、140-180℃的条件下反应0.5-1.5小时，然后从反应产物中收集目标产物乙醇酸酯；
所述C4-C8单元醇为正丁醇、异辛醇、无水苄醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醛水溶液的质量百分含量为40-50%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乙二醛水溶液的质量百分含量为40%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛中硅铝的质量比为40-20:1，所述ZSM-5分子筛与NH4NO3的质量比为1:0.4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醛与C4-C8单元醇的质量比为1：3-10。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醛与活化催化剂的质量比为100：5-15。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从反应产物中收集目标产物包括如下步骤：反应产物过滤，得到的滤液减压蒸馏，收集沸程范围的馏分，即为目标产物乙醇酸酯。
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