[发明专利]一种R-(+)-1-(1-萘)乙胺的拆分方法

权利要求书

1.一种循环拆分制备R-(+)-1-(1-萘)乙胺的方法，其特征在于：以D-(-)-酒石酸为拆分剂，以醇与水的溶液作溶剂，在室温或加热情况下消旋体1-(1-萘)乙胺与D-(-)-酒石酸作用，形成对映异构体盐。然后，根据其对映异构体盐溶解度的不同，分离获得R-(+)-1-(1-萘)乙胺·D-(-)-酒石酸盐，经过碱化游离得到R-(+)-1-(1-萘)乙胺(结构式I)。拆分后母液经消旋回收再利用。

结构式I

2.根据权利要求1所述，其特征在于D-(-)-酒石酸与消旋体1-(1-萘)乙胺的摩尔比为1∶1.0～1.2。

3.根据权利要求1所述，其特征在于拆分过程中，拆分溶剂为C₁～C₃的低级醇(如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇)与水的混合溶剂，混合溶剂中的醇与水的体积比为1∶3～10∶1。

4.根据权利要求1所述，其特征在于拆分过程中，温度为室温至反应溶剂的沸点温度，优选为40～90℃；反应时间为0.5～12小时，优选为3～5小时。

5.根据权利要求1所述，其特征在于碱化游离过程中，碱化游离所用的碱为碱金属的氢氧化物(如氢氧化钠、氢氧化钾)，碱金属的碳酸盐(如碳酸钠、碳酸钾)，碱金属的碳酸氢盐(如碳酸氢钠、碳酸氢钾)。其用量为R-(+)-1-(1-萘)乙胺·D-(-)-酒石酸盐的1.0～5摩尔当量；

6.根据权利要求1所述，其特征在于拆分后母液可通过消旋回收。

7.根据权利要求6所述，其特征在于消旋反应在酸或碱作用下进行。

8.根据权利要求7所述，其特征在于消旋反应中，所用的酸可以为盐酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、乙酸、三氟醋酸等。其中，待消旋的胺与酸的摩尔比为1∶1～20。所用的碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等。其中，待消旋的胺与碱的摩尔比为1∶1～5。

9.根据权利要求7所述，其特征在于消旋反应中，所用的溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、DMF、DMSO等。

10.根据权利要求7所述，其特征在于消旋反应中，反应温度为30～150℃；反应时间为1～30小时。