[发明专利]具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910200743.2 申请日: 2009-12-25
公开(公告)号: CN101783217A 公开(公告)日: 2010-07-21
发明(设计)人: 陈高祥;刘晓晟;程杰军;沈新程;许建荣;金彩虹;何丹农 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: H01F1/00 分类号: H01F1/00;B22F1/02;C01G49/08;C01B33/12
代理公司: 上海交达专利事务所 31201 代理人: 王锡麟;王桂忠
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 具有 二氧化硅 磁性 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步、将氯化铁和油酸钠分散于含有正己烷、去离子水和无水乙醇的混合液中,经加热处理后用去离子水洗涤分离出上层清液,将该上层清液烘干后得到油酸铁;

第二步、将油酸铁和油酸分散在1-十八烯溶液中,进行保护加热反应后制成油溶性四氧化三铁磁性纳米颗粒;反应完毕后,反应产物冷却至室温,用无水乙醇沉淀反应产物并经离心分离后将沉淀分散在正己烷中,得到油溶性四氧化三铁磁性纳米颗粒分散液;

第三步、向油溶性四氧化三铁磁性纳米颗粒分散液中依次加入非极性溶剂和水,经超声乳化处理后得到纳米乳液;

第四步、向纳米乳液中加入正硅酸四乙酯和碱液并加温搅拌处理,最后用无水乙醇离心分离并干燥后得到具有二氧化硅包覆的磁性微球。

2.根据权利要求1所述的具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征是,所述的氯化铁和油酸钠的摩尔比例为1∶3。

3.根据权利要求1所述的具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征是,所述的混合液中含有正己烷、去离子水和无水乙醇的体积比为:4∶3∶7。

4.根据权利要求1所述的具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征是,所述的油酸铁和油酸的摩尔比为1∶1。

5.根据权利要求1所述的具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征是,所用的非极性溶剂是指长烷烃链类溶剂,其用量为0.5-10mL。

6.根据权利要求1所述的具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征是,所用的水的用量为1-10mL。

7.根据权利要求1所述的具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征是,所述的正硅酸四乙酯与纳米乳液的体积比为0.5-3%。

8.根据权利要求1所述的具有二氧化硅包覆的磁性微球的制备方法,其特征是,所述的碱溶液是指25wt%的氨水溶液或1mol/L的氢氧化钠溶液,该碱溶液与纳米乳液的体积比为0.1-3%。

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