[发明专利]双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂及其制备方法和用途无效
申请号: | 200910200364.3 | 申请日: | 2009-12-11 |
公开(公告)号: | CN101747608A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 林定多;马勇;林毅;常鹏 | 申请(专利权)人: | 上海新天和树脂有限公司;南通天和树脂有限公司;浙江天和树脂有限公司 |
主分类号: | C08L67/06 | 分类号: | C08L67/06;C08G63/52 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201404 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双环戊二烯型 不饱和 聚酯 模压 树脂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂,以双环戊二烯、顺丁烯二酸酐和丙二醇为原料合成,其特征在于:所述的不饱和聚酯模压树脂按重量份计包括下述组分:
顺丁烯二酸酐 100重量份
蒸馏水 8~12重量份
双环戊二烯 60~110重量份
丙二醇 30~80重量份
相转移催化剂A 0.01~0.05重量份
有机锡类催化剂B 0.007~0.04重量份
螯合剂 0.1~0.5重量份
反应阶段阻聚剂Q 0.1~0.4重量份
稀释阶段阻聚剂K33 0.2~0.6重量份
抗氧化剂 0.08~0.3重量份
苯乙烯 75~115重量份。
2.根据权利要求1所述的双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂,其特征在于:所述的双环戊二烯为含量在80~90%的低纯级双环戊二烯。
3.根据权利要求1所述的双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂,其特征在于:所述的相转移催化剂A为季铵盐类或冠醚类催化剂。
4.根据权利要求1所述的双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂,其特征在于:所述的反应阶段阻聚剂溶液Q为氢醌或甲基氢醌与二元醇的溶解混合物。
5.根据权利要求1所述的双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂,其特征在于:所述的稀释阶段阻聚剂溶液K33为氢醌或甲基氢醌与乙二醇乙醚的溶解混合物。
6.根据权利要求1所述的双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂,其特征在于:所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚或对叔丁基苯酚。
7.针对权利要求1至6之一所述的双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂的制备方法,其特征在于:依序经下述四个阶段反应制成,再经第五阶段稀释,其中:
第一阶段为顺丁烯而酸酐的水解,反应釜中加入蒸馏水,再加入部分顺丁烯二酸酐,开动搅拌,加入剩余顺丁烯二酸酐及相转移催化剂后升温,在100~110℃保温水解反应至少1小时;
第二阶段为双环戊二烯的酯化,以顺丁烯二酸酐100重量份计,将55~92重量份的双环戊二烯滴加到反应釜内,滴加时间不少于1小时,同时通氮气,氮气流量为0.5~1.5m3/h,滴加完毕后,在120~125℃保温酯化反应至少1小时;
第三阶段为双环戊二烯的加成,反应釜升温至165~170℃,以顺丁烯二酸酐100重量份计,将5~18重量份的双环戊二烯加入反应釜内,在165~180℃保温加成反应至少1小时;
第四阶段为酯化反应,反应釜中加入丙二醇、反应阶段阻聚剂、螯合剂和有机锡类催化剂,145~155℃保温反应至少1小时;在4.5~5.5小时内逐步升温至200~205℃,同时通氮气,氮气流量为2~20m3/h,出蒸馏液,当酸值到达60~65mgKOH/g时,开始抽空,抽空至酸值在30~33mgKOH/g,125℃熔融粘度在15~20P后,冷却,制得聚酯;
第五阶段为聚酯的稀释,稀释釜内加入苯乙烯、稀释阶段阻聚剂和抗氧化剂搅拌20~40分钟,在加入聚酯混合,混合稀释温度不大于80℃,稀释后冷却,制得双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂。
8.针对权利要求7所述制备方法制得的双环戊二烯型不饱和聚酯模压树脂的用途,用于制备不饱和聚酯片状模塑料。
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