[发明专利]钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及镀膜材料，特别是一种钛酸镧(分子式为La₂Ti₂O₇)晶体镀膜材料的生长方法。

背景技术

现有钛酸镧晶体镀膜材料是采用电阻加热坩埚下降方法制备的。该方法采用大电流通电加热发热体，发热体发热，加热坩埚内的原料，使原料熔化。缓慢下降坩埚，坩埚底部逐渐远离发热体，温度缓慢下降，达到生长晶体之目的。

该电阻加热坩埚下降方法存在几个问题：

1、经低电压、大电流通电加热的发热体，位于坩埚和保温层之间，空间间隙小，因此绝缘技术要求严格。

2、该方法需要在真空室内充入惰性保护气体，由于气体对流，热量流失较快，电能消耗大。

3、在高温、高真空生长过程中，坩埚一直向下运动，设备复杂，真空技术要求高。

4、晶体首先在底部生长，籽晶置入坩埚底部，难于观察，技术难度大。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有电阻加热下降方法生长钛酸镧晶体镀膜材料存在的问题，提供一种钛酸镧晶体镀膜材料的制备方法，该方法采用真空感应加热顶部籽晶技术生长钛酸镧晶体镀膜材料，具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。

本发明的技术解决方案如下：

一种钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特点是采用真空感应加热和顶部置放籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料的方法。

该方法包括下列步骤：

①钛酸镧晶体的原料配制：

钛酸镧晶体的初级原料为TiO₂粉末和La₂O₃粉末，按以下反应式2TiO₂+La₂O₃＝La₂Ti₂O₇的化学计量比称量原料，经充分混合、压块后，经100～300℃烘干，制成晶体生长用的块料；

②将所述的块料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括一个坩埚，在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，通过加热体加热所述的坩埚中的原料，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；

③采用真空感应加热和顶部放置籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料：

感应耦合线圈通电后，通过电磁耦合加热所述的坩埚，坩埚内的块料温度升至1800～1900℃，恒温，坩埚内原料完全熔化成为熔体，用籽晶夹具将钛酸镧籽晶置于该熔体原料上部的中心并浸入熔体中，籽晶可以部分熔化，但不得全部熔化，此时炉内真空度为4～20Pa，恒温0.5～2小时，然后以每小时50～100℃的降温速率，经8～10小时缓慢降温至1400℃以下，关断电源，随炉温降至室温，即获得钛酸镧晶体镀膜材料。

所述的坩埚是由铱、钼、或钨耐高温金属制成的。

所述的发热体由石墨制成。

所述的上保温层、四周保温层及下保温层由石墨、高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。

所述的籽晶夹具，由耐高温金属铱、钼、钨材料组成，或具有冷却的其他金属材料组成。

所述的感应电源为中频电源或射频电源。

在所述的坩埚和所述的四周保温层之间还有圆筒形加热体。

本发明的技术效果：

本发明由于采用感应耦合加热，耦合工作线圈为处于装置外的水冷线圈，省去了电阻加热法中必不可少的低电压强电流变压器。由于采用耦合加热，发热体或坩埚被动加热，发热体无通电电极，绝缘技术要求低。在晶体生长过程中，坩埚处于静止状态，不需要下降坩埚的机械装置，装置紧凑，操作方便，运行安全可靠。生长在真空下完成，减少了气体对流，有节能效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，采用真空感应加热和顶部置放籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料的方法，该方法包括下列步骤：

①钛酸镧晶体的原料配制：