[发明专利]多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法无效
| 申请号： | 200910198250.X | 申请日： | 2009-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN101698799A | 公开（公告）日： | 2010-04-28 |
| 发明（设计）人： | 王宏志;谷鋆鑫;李耀刚;张青红 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C09K11/79 | 分类号： | C09K11/79 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多孔 球形 casi sub eu sup 荧光粉 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备领域，特别是涉及一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法。
背景技术
自从发明了以InGaN为基础的蓝光激发白光发光二极管(White-LEDs)以来，白光 LED在电子器件中的应用得到迅速发展，如手机的背光源等；同时随着半导体芯片技术的 进步和高效荧光粉的开发，白光LED的发光效率已经并将会得到更为显著的提高。白光 LED已经显示了取代传统照明方式的潜力，目前白光LED的发光效率已经超过了白炽灯， 正在接近荧光灯。又由于白光LED的长寿命、节省能源、环境友好的特性，正迅速由个人 通讯设备、液晶显示背光源方面的应用扩展到汽车照明和家庭普通照明领域。
白光发光二极管可以利用InGaN基的二极管和荧光材料来实现。目前最为常用的是 InGaN基蓝光LED芯片(波长为450～470nm)与黄色荧光粉组合，荧光粉在对LED芯片 发出的蓝光进行强烈的吸收之后发出黄光，通过颜色互补最终得到白光。然而目前所应用 的荧光材料，大部分无法完全满足以上要求，如最为常用的YAG:Ce3+荧光粉的热稳定性较 差，显色指数较低。为了解决这一问题，热稳定性优异，高显色指数的氧氮化物荧光粉受 到了广泛的关注。如我们在《发光学报》Vol.29(2008)pp.689-694报道的CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉就是其中性能较为优异的一种。并且随后我们在Mater.Lett.Vol.63(2009)pp. 1448-1450报道了Eu2+，Y3+共掺杂提高CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的发光强度，并且配合460nm LED芯片得到显色指数为82的白光。然而，目前制备CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的方法仅限于 高温固相反应。如上述两篇报道以及Y.Q.Li在Chem.Mater.Vol.17(2005)3242-3248报道 的制备方法均是以高纯度的Si3N4，SiO2，CaCO3，Eu2O3为原料，在1400℃甚至更高的 温度以及6～12h的保温时间下制备而成。而且产物颗粒形状不规则，尺寸大，易团聚。因 此，寻求一种温度更低，反应更快的制备途径成为我们面临的一个严峻挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法， 该方法简单，成本低，所需生产设备简单，氮化温度低，氮化时间短，减少能源消耗，易 于实现工业化生产。
本发明的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，包括：
(1)核壳结构氧化物前躯体的制备
将氯化钙、氯化銪和聚乙二醇溶于水中配成溶液A；将碳酸钠、聚乙二醇6000和十 二烷基硫酸钠溶于水中配成溶液B；将溶液A快速倒入到溶液B中，搅拌1-5min保持20-25 ℃，pH 7-8静置陈化18-24h，将沉淀水洗5-8次，80-100℃烘干0.5-2h即得到(Eu，Ca)CO3空心微球；
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