[发明专利]多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法无效
| 申请号： | 200910198250.X | 申请日： | 2009-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN101698799A | 公开（公告）日： | 2010-04-28 |
| 发明（设计）人： | 王宏志;谷鋆鑫;李耀刚;张青红 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C09K11/79 | 分类号： | C09K11/79 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多孔 球形 casi sub eu sup 荧光粉 制备 方法 | ||
1.一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，包括：
（1）将氯化钙、氯化铕和聚乙二醇溶于水中配成溶液A；将碳酸钠、聚乙二醇6000和十二 烷基硫酸钠溶于水中配成溶液B；将溶液A快速倒入到溶液B中，搅拌1-5min保持20-25℃， pH 7-8静置陈化18-24h，将沉淀水洗5-8次，80-100℃烘干0.5-2h即得到(Eu,Ca)CO3空心微 球；其中，氯化铕与氯化钙的摩尔比为0.03-0.05:1；
取1.0-1.2g(Eu,Ca)CO3空心微球分散在200-300ml水中，室温下按摩尔比 CaCO3:SiO2=1.0-1.2:2逐滴加入0.05-0.1M Na2SiO3溶液，调节pH 7-8，搅拌12-24h后升温至 60-80℃反应1-2h以保证反应完全，水洗3-5次，80-100℃烘干1-2h，得到(Ca,Eu)CO3/SiO2核壳结构前躯体；
（2）将上述前躯体在管式气氛炉中200-300mL/minNH3气流下，升温至1250-1400℃，保温 0.5-5h后在相同气氛下随炉降至室温得到多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述 步骤（1）聚乙二醇的分子量为6000。
3.根据权利要求1所述的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述 步骤（1）中溶液A中氯化钙浓度与溶液B中碳酸钠浓度相同，均为0.1M-0.2M。
4.根据权利要求1所述的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述 步骤（1）中溶液A与溶液B中的聚乙二醇浓度相同，均为1.0g/L-1.5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述 步骤（1）中溶液B中的十二烷基硫酸钠的浓度为1-2×10-2M。
6.根据权利要求1所述的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述 步骤（1）使用1-1.5wt%稀盐酸调节pH。
7.根据权利要求1所述的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述 步骤（2）的升温速率为60-150℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，其特征在于：所述 步骤（2）多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉在325～450nm区间内有效得到555nm的荧光。
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