[发明专利]一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法。属纳米晶磁性材料的新材料领域。

背景技术

M型铁氧体具有较高的矫顽力和磁能积、单轴磁晶各向异性等优点而被广泛用作永磁材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等，是电子工业一种重要的基础功能材料，广泛用于永磁电机、永磁选矿机、扬声器、磁推轴承、磁分离器和微波器件。

超细M型铁氧体磁粉因为相对高的磁晶各向异性而显示的高比饱和磁化强度，高矫顽力和优良的化学稳定性，在永久磁体、高密度垂直记录介质中有广泛的潜在的应用。超细M型铁氧体磁粉的性能与所用的制备工艺方法有很大的关系，其矫顽力随粒子尺寸减小而增大，单畴粒子的比饱和磁化强度大于多畴粒子的比饱和磁化强度。因此，制备具有超细单畴粒子尺寸、窄的粒子尺寸分布和最小的粒子粘连的粉体得到了广泛的关注。

本发明通过引入特殊的加热方式，提高粉体的合成速度，进而可以在较短时间合成具有纳米尺度的M型铁氧体粉末，即提高了合成效率，降低了成本，又能有效控制合成粉末的晶粒尺寸。

发明内容

本发明的目的在于提出制备一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法。

本发明的技术方案

本发明的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法其合成过程包括下列步骤：

(1)、将柠檬酸与蒸馏水的质量按柠檬酸：蒸馏水为1∶25～40配置，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，后加入硝酸盐或碳酸盐，搅拌溶解，得溶液A，用氨水调整溶液pH值至5～7.5；

加入的硝酸盐或碳酸盐的量，以其与柠檬酸按硝酸盐或碳酸盐的酸根离子：柠檬酸的摩尔比为1∶0.8～1.5；

加入的硝酸盐为Pb(NO₃)₂、Fe(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂或Sr(NO₃)₂；

加入的碳酸盐为Pb(CO₃)₂、Fe(CO₃)₂、Ba(CO₃)₂或Sr(CO₃)₂；

(2)、将步骤(1)所得的溶液A在75～100℃恒温，并不断搅拌3～6h，形成络合物的溶液；

(3)、将步骤(2)所得的络合物的溶液倒入烧杯，在60～120℃下加热10～30h，使溶剂挥发，剩余干凝胶，形成前驱体；

(4)、将步骤(3)所形成的前驱体在频率为300～3000MHz的微波炉中加热升温，控制升温速度为20～80℃/min，升温至800～1000℃进行煅烧处理，处理时间40～120min，即得本发明一种纳米晶M型铁氧体粉末。

上述合成方法所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末，其粒径约为30～100nm的单一的M型，其中M∶Fe∶O的原子比为1∶12∶19。所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末饱和磁化强度为40～80emu/g。

本发明的有益效果

本发明的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，利用较短的时间制备出晶粒尺寸30～100nm的单一的纳米晶M型铁氧体粉末，所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末饱和磁化强度为40～80emu/g。相对于现有的铁氧体粉末制备方法，该方法具有效率高、合成成本低、合成粉末晶粒分布均匀、性能稳定等特点，合成方法简单高效，适于批量化生产。所制备的纳米晶M型铁氧体粉末，可用于高密度垂直记录介质、吸波材料等；所采用的制备方法，可用于纳米、微米尺度超细粉体的合成。

附图说明

图1是纳米晶M型铁氧体粉末的微观结构

图2是纳米晶M型铁氧体粉末的磁滞回线

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

样品饱和磁化强度的测量方法：用振动样品磁强计测量磁粉的饱和磁化强度。

实施例1

一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，以PbFe₁₂O₁₉为例。