[发明专利]一种4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法及中间体4-环丙基-1-萘甲醛肟/卤化物有效
| 申请号： | 200910196950.5 | 申请日： | 2009-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102040546A | 公开（公告）日： | 2011-05-04 |
| 发明（设计）人： | 洪道送;刘新科;伍小唐 | 申请（专利权）人： | 台州市华南医化有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/28 | 分类号： | C07C331/28;C07C251/48 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人： | 陈学雯 |
| 地址： | 318000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 异硫氰基萘 制备 方法 中间体 甲醛 卤化物 | ||
1.一种4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，其特征在于，以4-环丙基-1-萘甲醛为起始原料，经肟化、卤化，硫化三步反应，合成得到4-环丙基-1-异硫氰基萘，包括以下步骤：
(1)、用4-环丙基-1-萘甲醛与羟胺或羟胺衍生物反应，得到4-环丙基-1-萘甲醛肟；
(2)、然后用所得4-环丙基-1-萘甲醛肟加入卤化试剂进行卤化，得到4-环丙基-1-萘甲醛肟卤化物，所述卤化试剂包括氯化试剂或溴化试剂；
(3)、最后将所得4-环丙基-1-萘甲醛肟卤化物于碱性条件下与硫羰基化合物反应，得到目标化合物4-环丙基-1-异硫氰基萘；
反应式如下所示：
2.根据权利要求1所述的4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述羟胺衍生物是盐酸羟胺或硫酸羟胺。
3.根据权利要求1所述的4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氯化试剂是N-氯代琥珀酰亚胺或二氯海因或三氯异氰脲酸。
4.根据权利要求1所述的4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溴化试剂是NBS或二溴海因。
5.根据权利要求4所述的4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，其特征在于：所述溴化试剂为二溴海因。
6.根据权利要求1所述的4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述硫羰基化合物是硫脲或硫代乙酰胺或硫代甲酰胺。
7.根据权利要求6所述的4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，所述硫羰基化合物是硫脲。
8.一种制备4-环丙基-1-萘甲醛的中间体4-环丙基-1-萘甲醛肟/卤化物，其特征在于，所述4-环丙基-1-萘甲醛肟/卤化物具有的化学结构如下式所示的化合物，包括其立体异构体及其盐：
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