[发明专利]羧基卟啉及其制备方法无效
| 申请号: | 200910192918.X | 申请日: | 2009-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN101671340A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
| 发明(设计)人: | 黄锦汪;叶元坚;罗海英;余汉城;计亮年 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陈 卫 |
| 地址: | 510275广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羧基 卟啉 及其 制备 方法 | ||
1、一种羧基卟啉,具有式(I)所示通式:
其中:
R1为-H、-CH3、-OCH3、-Cl、-F或-NO2;
R2为-O(CH2)nCOOH,n为1、3、5或6;
或者:
R1=R2=-O(CH2)nCOOH,n为1、3、5或6。
2、权利要求1所述羧基卟啉的制备方法,其特征在于该方法是将带酚羟基的羟基卟啉与n-溴代酸乙酯反应合成酯基卟啉,酯基卟啉再经水解制备得到羧基卟啉,所述n为1、3、5或6。
3、根据权利要求2所述制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)将羟基卟啉与n-溴代酸乙酯溶解在二甲基甲酰胺中,加入无水K2CO3,在90~120℃下搅拌,回流9~12h,得到酯基卟啉;
(2)把酯基卟啉溶解在氯仿中,加入氢氧化钾甲醇溶液或氢氧化钠甲醇溶液,室温反应0.5~3h,得到所需羧基卟啉。
4、根据权利要求3所述制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,羟基卟啉与n-溴代酸乙酯的摩尔比为1∶42~200。
5、根据权利要求3所述制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,羟基卟啉与n-溴代酸乙酯混合后,将该混合物溶解在二甲基甲酰胺中,混合物与二甲基甲酰胺的摩尔比为2~8∶100。
6、根据权利要求3所述制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,无水K2CO3与n-溴代酸乙酯为等摩尔比。
7、根据权利要求3所述制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,酯基卟啉与氯仿的摩尔比为0.1~0.7∶100。
8、根据权利要求3所述制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,氢氧化钾甲醇溶液或氢氧化钠甲醇溶液的质量百分比浓度10~20%。
9、根据权利要求3所述制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,氢氧化钾甲醇溶液或氢氧化钠甲醇溶液与氯仿为等体积比。
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