[发明专利]一种制备高纯超细碳酸钡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸钡的制备方法。

背景技术

高纯超细碳酸钡(BaCO₃)是指纯度到达99.3％，平均粒径小于1μm或者达到纳米级的碳酸钡，它在微电子工业、医用工业、电子陶瓷工业和电磁学领域均有广泛的应用。

现有高纯超细碳酸钡的生产工艺中，常用的方法是采用重结晶法和加入除钙、锶剂的方法，使钡盐与钙、锶分离，然后加入高纯碳酸铵沉淀出碳酸钡，洗涤、烘干得到产品。或者通过控制盐酸的浓度、用量，来分离杂质钙、锶，再进行碳化，离心分离，最后用高纯水洗涤、干燥，得到纳米级碳酸钡；或者通过有机溶剂萃取可溶性钡盐中的杂质锶钙，使锶、钙等杂质进入有机相，从而得到精制的可溶性钡盐，使其与碳酸氢铵作用，而得到高纯碳酸钡。然而，上述方法均存在高纯碳酸钡的收率低、操作麻烦、费用较高，得到的产品粒径大小不均的问题，尤其达不到微电子工业要求其碳酸钡的粒径相对一致的标准。另外，在现有的上述方法中，还有杂质含量仍然较高的问题。

发明内容

本发明的目的是，针对现有技术的不足，提供一种工艺流程相对简单、产品粒径大小相对一致、杂质含量较低的制备高纯超细碳酸钡的方法。

实现所述目的之方案是这样一种制备高纯超细碳酸钡的方法，与现有技术相同的方面是，该方法所用原料中有可溶性钡盐和碳酸氢铵。其改进之处是，本发明中的可溶性钡盐是氯化钡或硝酸钡，该方法包括如下步骤：

(1)将氯化钡或硝酸钡配制成溶液，其浓度为0.5～1.5mol/L；然后将氯化钡溶液或硝酸钡溶液与质量百分比浓度为0.5％的氟化铵溶液充分搅拌混合，时间不少于20分；其中，氯化钡溶液或硝酸钡溶液与氟化铵溶液的质量比为100∶1；

接着过滤，以去除氯化钡溶液或硝酸钡溶液中的包括钙、锶的杂质离子，得滤液；

(2)在第(1)步所得滤液中加入水溶性离子液体，该水溶性离子液体的用量是该滤液中氯化钡或硝酸钡质量的0.01～0.05％，得混合溶液；所述水溶性离子液体为[Bmim]Cl、[Emim]Cl、[Bmim]BF₄或[Emim]BF₄；

(3)在0.5～1.5mol/L碳酸氢铵溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水溶液，调节碳酸氢铵溶液的pH值为8～10；

(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的碳酸氢铵溶液混合，在微波辐射作用下搅拌，时间为20～60min；其中，碳酸氢铵溶液中的碳酸氢铵和氯化钡溶液中的氯化钡或硝酸钡溶液中的硝酸钡的摩尔比为1.05～1.2∶1，微波频率为2450±50MHz，微波功率为800～1000W，微波设定的反应温度为20～50℃；得碳酸钡乳浊液，过滤以去除滤液，洗涤碳酸钡；

(5)将步骤(4)洗涤的碳酸钡在60～80℃干燥1～2小时，得粉体状碳酸钡。

与现有技术相比较，本发明简便易行，所需设备简单，投资小，成本较低，污染小，控制离子液体的量制备出的碳酸钡粉体的分散性好，粒径为30～100nm，不同形态的粒子，纯度在99.6％以上，钙与锶总残余量低于0.03％，最终得到的粉体状碳酸钡微，完全符合微电子工业生产的要求，尤其适合于工业化应用。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

具体实施方式

一种制备高纯超细碳酸钡的方法，该方法所用原料中有可溶性钡盐和碳酸氢铵。本发明中的可溶性钡盐是氯化钡或硝酸钡，本发明方法包括如下步骤：

(1)将氯化钡或硝酸钡配制成溶液，其浓度为0.5～1.5mol/L；然后将氯化钡溶液或硝酸钡溶液与质量百分比浓度为0.5％的氟化铵溶液充分搅拌混合，时间不少于20分；其中，氯化钡溶液或硝酸钡溶液与氟化铵溶液的质量比为100∶1；

接着过滤，以去除氯化钡溶液或硝酸钡溶液中的包括钙、锶的杂质离子，得滤液；

(2)在第(1)步所得滤液中加入水溶性离子液体，该水溶性离子液体的用量是该滤液中氯化钡或硝酸钡质量的0.01～0.05％，得混合溶液；所述水溶性离子液体为[Bmim]Cl、[Emim]Cl、[Bmim]BF₄或[Emim]BF₄；

(3)在0.5～1.5mol/L碳酸氢铵溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水溶液，调节碳酸氢铵溶液的pH值为8～10；