[发明专利]一种制备高纯超细碳酸钡的方法无效
| 申请号： | 200910191845.2 | 申请日： | 2009-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN101708860A | 公开（公告）日： | 2010-05-19 |
| 发明（设计）人： | 刘作华;杜军;陶长元;于鲸;王娜;孙大贵;刘仁龙;范兴;文龙明;杨谦 | 申请（专利权）人： | 城口县科学技术委员会;重庆大学 |
| 主分类号： | C01F11/18 | 分类号： | C01F11/18 |
| 代理公司： | 重庆中之信知识产权代理事务所 50213 | 代理人： | 袁庆民 |
| 地址： | 405900 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 高纯 碳酸钡 方法 | ||
1.一种制备高纯超细碳酸钡的方法，该方法所用原料中有可溶性钡盐和碳酸氢铵，其特征在于：所述可溶性钡盐是氯化钡或硝酸钡，该方法包括如下步骤：
(1)将氯化钡或硝酸钡配制成溶液，其浓度为0.5～1.5mol/L；然后将氯化钡溶液或硝酸钡溶液与质量百分比浓度为0.5％的氟化铵溶液充分搅拌混合，时间不少于20分；其中，氯化钡溶液或硝酸钡溶液与氟化铵溶液的质量比为100∶1；
接着过滤，以去除氯化钡溶液或硝酸钡溶液中的包括钙、锶的杂质离子，得滤液；
(2)在第(1)步所得滤液中加入水溶性离子液体，该水溶性离子液体的用量是该滤液中氯化钡或硝酸钡质量的0.01～0.05％，得混合溶液；所述水溶性离子液体为[Bmim]Cl、[Emim]Cl、[Bmim]BF4或[Emim]BF4；
(3)在0.5～1.5mol/L碳酸氢铵溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水溶液，调节碳酸氢铵溶液的pH值为8～10；
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的碳酸氢铵溶液混合，在微波辐射作用下搅拌，时间为20～60min；其中，碳酸氢铵溶液中的碳酸氢铵和氯化钡溶液中的氯化钡或硝酸钡溶液中的硝酸钡的摩尔比为1.05～1.2∶1，微波频率为2450±50MHz，微波功率为800～1000W，微波设定的反应温度为20～50℃；得碳酸钡乳浊液，过滤以去除滤液，洗涤碳酸钡；
(5)将步骤(4)洗涤的碳酸钡在60～80℃干燥1～2小时，得粉体状碳酸钡。
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