[发明专利]由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法无效
申请号: | 200910191810.9 | 申请日: | 2009-12-07 |
公开(公告)号: | CN101781158A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 潘先锋;郭凌飞;伍涛 | 申请(专利权)人: | 重庆海达化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C11/167 | 分类号: | C07C11/167;C07C5/44 |
代理公司: | 重庆志合专利事务所 50210 | 代理人: | 胡荣珲 |
地址: | 401220 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁烯 裂解 制备 丁二烯 方法 | ||
1.一种由3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于有以下步骤:
(1)原料的精馏提纯
将粗1,3-二氯-2-丁烯经脱低沸物精馏,除去低沸点物质,然后经脱高沸物精馏,除去高沸点物质,用CaCl2或脱水精馏除去物料中的水份,得到二氯丁含量≥95%的精1,3-二氯-2-丁烯;
(2)裂解
将步骤(1)得到的精1,3-二氯-2-丁烯加热高温裂解;
(3)产品的提纯
裂解的粗产品从裂解炉出口进入急冷塔冷却后得到液体物质和HCl混合气体,液体物质经冷却、精馏后,得到氯丁含量≥98%的精2-氯-1,3丁二烯最终产品;裂解产生含有少量氯丁、二氯丁气体的HCl混合气体从急冷塔顶出来,经过HCl冷凝器冷却降温,HCl气体中夹带的氯丁、二氯丁冷却为液态,与HCl气体分离,HCl气体在温度为10~30℃条件下水循环吸收得到副产物盐酸。
2.根据权利要求1所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脱低沸精馏在脱低沸物精馏塔中进行,其脱低沸点物质时塔底温度为70~90℃;塔底真空度为60~8Kpa;塔中温度40~65℃;塔顶温度20~40℃;塔顶真空度70-90Kpa。
3.根据权利要求1所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脱低沸精馏在脱低沸物精馏塔中进行,其脱低沸点物质时塔底温度为75~85℃;塔底真空度为70~80Kpa;塔中温度为50~60℃;塔顶温度为30~35℃;塔顶真空度为75~85Kpa。
4.根据权利要求3所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脱高沸精馏在脱高沸物精馏塔中进行,除去高沸点物质时脱高沸物精馏塔底温度为70~100℃;塔底真空为60~88Kpa;塔中温度50~85℃;塔顶温度40~70℃;塔顶真空70~90Kpa。
5.根据权利要求1所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脱高沸精馏在脱高沸物精馏塔中进行,除去高沸点物质时塔底温度为80~95℃;塔底真空为70~80Kpa;塔中温度为65~75℃;塔顶温度为55~65℃;塔顶真空为80~88Kpa。
6.根据权利要求5所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述脱水精馏在脱水精馏塔中进行,在经去高沸点物质的1,3-二氯-2-丁烯进入脱水精馏塔的同时加入苯,加热使苯水共沸脱去精1,3-二氯-2-丁烯中的水份后,脱去粗1,3-二氯-2-丁烯中的水份,得到含二氯丁≥95%的精1,3-二氯-2-丁烯,精馏提纯时精馏塔内的总蒸汽压力0~400Kpa,总真空度70~95KPa。
7.根据权利要求1所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:所述脱水精馏时塔底温度为75~90℃;塔底真空度70~88Kpa;塔中温度为40~60℃;塔顶温度20~40℃;塔顶真空度70~90Kpa。
8.根据权利要求7所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:所述脱水精馏时塔底温度为80~85℃;塔底真空度75~85Kpa;塔中温度为50~60℃;塔顶温度为30~35℃;塔顶真空度80~88Kpa。
9.根据权利要求1所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的裂解在裂解炉中进行,其中裂解炉燃气压力为0.02~0.2Mpa;裂解温度350~600℃。
10.根据权利要求1所述的由1,3-二氯-2-丁烯热裂解制备2-氯-1,3-丁二烯的方法,其特征在于:步骤(3)中所述阻聚剂为N-亚硝基二苯胺,所述阻聚剂与裂解的粗产品的质量比为0.5~6∶1000。
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