[发明专利]一种制造无色酚醛树脂的方法、组合物及制造用于钻孔之白色酚醛树脂垫板的方法有效
| 申请号: | 200910188418.9 | 申请日: | 2009-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN101775113A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
| 发明(设计)人: | 杨柳;舒耀英 | 申请(专利权)人: | 深圳市柳鑫实业有限公司 |
| 主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10;C08K5/3492;C08K5/17;C08J3/24;B23B47/00 |
| 代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所 44268 | 代理人: | 刘文求 |
| 地址: | 518000广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制造 无色 酚醛树脂 方法 组合 用于 钻孔 白色 垫板 | ||
1.一种制造无色酚醛树脂的方法,其包括以下步骤:
用于生产无色酚醛树脂的组合物,按照重量百分比其包括下组分:42.1%-60.3%的苯酚、18.7%-20.4%的甲醛、0.22%-0.36%的草酸、19.1%-38.3%的甲醇、0.44%-1.08%的水与2%-6%的固化剂,且其中固化剂为带氨基的树脂;
所述制造无色酚醛树脂的方法包括以下步骤:
步骤a:将0.22%-0.36%的草酸与0.44%-1.08%的水按照重量百分比为1∶2-1∶3的比例溶解,其中,水的温度为100℃;
步骤b:采用真空吸料法将融化与检查颜色后之按照重量百分比为42.1%-60.3%的苯酚吸入到反应釜内,并同步将步骤a中的草酸溶解液与按照重量百分比为18.7%-20.4%的甲醛吸入到所述反应釜内,充分搅拌,且控制搅拌均匀后体系的pH值小于等于3;
步骤c:开始向所述反应釜的夹套内通入蒸汽对混合物进行加热,当温度到达55℃时,停止向反应釜内通入蒸汽;
步骤d:所述步骤c中混合物开始反应并释放热量,控制反应釜内温度在90℃-95℃之间,控制反应30分钟-60分钟,反应釜内混合物开始乳化;
步骤e:当步骤d中混合物开始乳化后即进行乳化反应,控制所述乳化反应充分进行至少40分钟,使其充分乳化后制得乳化液,向所述反应釜夹套内通入冷水降温;
步骤f:当所述步骤e中反应釜内温度降至90℃以下时,对所述乳化液进行真空脱水;开始抽空时为避免物料被带走,真空度应缓慢提高,随所述反应釜内所述乳化液温度的降低,所述反应釜内的真空度要提高至680毫米汞柱以上,并向所述反应釜夹套内通1kg-2kg表压蒸汽,使所述乳化液保持沸腾;
步骤g:当所述步骤f中所述反应釜内温度接近70℃时,开始测量胶化时间,当所述胶化时间达到140秒-160秒时为抽真空终点,此时注意,因胶化时间降的比较快,注意观察和勤测试;
步骤h:当所述步骤g中所述胶化时间到时,向所述反应釜中加入按照重量百分比为19.1%-38.3%的甲醇,同步向所述反应釜夹套内通水降温,控制反应釜内温度在40℃,且将其匀速搅拌至少40分钟,使其充分混匀,制得无色酚醛树脂溶液;
步骤i:在使用所述步骤h所得所述无色酚醛树脂溶液时,将按照重量百分比为2%-6%的固化剂即乌洛托品、三乙胺或三聚氰胺加入到所述无色酚醛树脂溶液中,并搅拌均匀,制得具有热固性的无色酚醛树脂胶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中当苯酚温度较高时,适当向反应釜的夹套中通冷水降温。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤d中,温度过高时向所述反应釜夹套内通水降温,温度过低时向反应釜夹套内通入蒸汽。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括将步骤i所得的具有热固性的无色酚醛树脂胶液用于制造钻孔之白色酚醛树脂垫板,其包括以下步骤:
步骤j:采用所述步骤a-所述步骤i制得具有热固性的无色酚醛树脂胶液;
步骤k:将所述酚醛树脂胶液放入卧式上胶机,且在卧式上胶机的浸胶烘箱内温度为130℃-195℃,所述卧式上胶机车速为15米/分-45米/分的条件下进行第一次上胶,所述酚醛树脂胶液的固化程度控制在70%-95%之间,并对其进行一次烘干;
步骤l:将所述步骤k中烘干所得的所述酚醛树脂经过卧式上胶机第二段时进行第二次上胶,此时浸胶烘箱温度为130℃-195℃,所述卧式上胶机车速为15米/分-45米/分的条件下进行第二次上胶,且控制第二次上胶后所 述酚醛树脂的可溶性指标在65%-80%之间,并将其烘干,然后将其与带有白色填料的上胶纸搭配一起压制,制得白色酚醛树脂垫板;
步骤n:将所述步骤l中所得白色酚醛树脂垫板剪切堆码备用。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤l中的白色填料采用氧化铝、钛白粉。
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