[发明专利]从含钼废催化剂中回收金属的方法

权利要求书

1.一种从含钼废催化剂中回收金属的方法，包括如下过程：

(1)废催化剂与含镁化合物混合进行焙烧除油、除炭；

(2)步骤(1)得到的物料进行粉碎，与碳酸钠混合进行焙烧；

(3)步骤(2)焙烧后物料用水溶液浸出，水溶液浸出操作步骤加入铵盐或氨水，废催化剂中的钼以包括钼酸钠或钼酸铵形式进入溶液中，然后进行固液分离；

(4)步骤(3)分离出的液相用硫酸酸化至pH值低于0.5，然后进行萃取；

(5)步骤(4)得到的萃取液用氨水进行反萃取得到钼酸铵溶液，钼酸铵溶液用硝酸调节pH值至1～4，分离得到的钼酸铵沉淀。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的含镁化合物包括氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的焙烧除油和除炭过程的温度为350～550℃，焙烧时间为2～10小时。

4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)含镁化合物加入量为与硫完全反应需要量的1～2倍。

5.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)含镁化合物加入量为与硫完全反应需要量的1.1～1.5。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的粉碎为粉碎至60～120目，碳酸钠的用量按钼完全反应生成钼酸钠理论需要量的1～2倍。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)碳酸钠的用量按钼完全反应生成钼酸钠理论需要量的1.1～1.5。

8.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的焙烧温度为550～1000℃，焙烧时间一般为1～12小时。

9.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的焙烧温度为600～800℃。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)焙烧后物料用水浸出，液固重量比为2∶1～4∶1，温度为25℃～85℃，pH值为8～10，浸出时间为3～20小时，固液分离采用常规的过滤分离方式。

11.按照权利要求1或10所述的方法，其特征在于：步骤(3)的在溶液浸出操作中，加入适量硫酸铵、氯化铵或氨水，进入水溶液中的硅或磷杂质与镁和铵反应生成硅酸镁和磷酸铵镁，此两种物质形成沉淀在过滤步骤中保留在固体残渣中。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)分离出的液相用硫酸酸化至pH值低于0.1，然后进行萃取；

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)脱杂质后的浸出液采用有机萃取剂进行萃取，有机萃取剂的有效组分选择磷酸三丁酯、二-2-乙基己基磷酸盐、三辛胺和石油亚砜中的一种或几种，稀释剂为汽油、煤油、柴油、白油和环己烷中的一种或几种。

14.按照权利要求1或13所述的方法，其特征在于：步骤(4)所述的萃取操作中，萃取剂与水相的体积比为1∶1～1∶5，萃取温度为20℃～60℃。

15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)钼酸铵溶液用硝酸调节pH值至2～2.8，分离得到的钼酸铵沉淀。

16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中萃取液用重量浓度为10％～25％的氨水进行反萃取，钼以钼酸铵的形式进入氨水中，分离后的萃取剂用重量浓度2％～10％的氨水再生后循环使用。