[发明专利]一种β-羟烷基酰胺的生产工艺

权利要求书

1.一种β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将β-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至50-200℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.02-0.07MPa后，在1-5小时内滴加羧酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；

(2)、羧酸烷基酯滴毕，继续保温氨解反应0.5-3小时后，向反应混合物中加入挥发性酸性物质，充分搅拌混合；

(3)、将反应体系升温至120-250℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，并进行减压蒸馏蒸出未反应的β-烷醇胺和其他副产物；

(4)、将蒸出β-烷醇胺和其他副产物后剩余的反应产物冷却至70-110℃，放料，然后冷却结晶、粉碎，即得白色粉末状产品；其中β-羟烷基酰胺的结构式为：

(式IV)，

A为1-60个碳原子的单价或多价的烷基或苯基，R₁代表H或一个C1-C5的烷基，

R₂代表H或一个C1-C5的烷基或 n是1-10的整数，n’是0或1；羧酸烷基酯和β-烷醇胺的反应如下：

R₁、R₂含义如式IV所述，y是1-11的整数，R₃是一个含有1-5个碳原子的烷基。

2.根据权利要求1所述的β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将β-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至80-150℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.03-0.05MPa后，在1-3小时内滴加羧酸烷基 酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；

(2)、羧酸烷基酯滴毕，继续保温氨解反应0.5-2小时后，向反应混合物中加入挥发性酸性物质，充分搅拌混合；

(3)、将反应体系升温至150-220℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2-10min后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa并继续抽真空5-20min，然后停止抽真空，然后再充入惰性气体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2-5次，直至无β-烷醇胺蒸出为止；

(4)、将蒸出β-烷醇胺和其他副产物后剩余的反应产物冷却至80-100℃，放料，然后冷却结晶、粉碎，即得白色粉末状产品。

3.根据权利要求1所述的β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的减压蒸馏可以与鼓泡吹扫交替间隔进行，也可与鼓泡吹扫同步连续进行，直至无β-烷醇胺蒸出为止。

4.根据权利要求1所述的β-羟烷基酰胺生产的工艺，其特征在于：所述的羧酸烷基酯是由低于5个碳原子的烷基醇和酸通过酯化反应制得，酸选用草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1，4-环己二酸、苯甲酸、对苯二甲酸；所述的β-烷醇胺选为2，2’-亚氨基二乙醇、2，2’-亚氨基二异丙醇、2-氨基乙醇、2-甲氨基乙醇、2-乙氨基乙醇、、2-正丁氨基乙醇或2-甲氨基异丙醇；所述的碱性催化剂选用碱金属的氢氧化物、碳酸盐或醇盐；所述的酸性物质选用盐酸、甲酸、醋酸或丙酸；所述的惰性气体选用氮气、氩气或氦气。

5.根据权利要求1所述的β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的羧酸烷基酯和β-烷醇胺的摩尔比为1∶1.05-6；所述的羧酸烷基酯和碱性催化剂的质量比为1∶0.00001-0.05；所述的酸性物质和碱性催化剂的摩尔比为1∶0.3-1。

6.根据权利要求1所述的β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：所述的充入惰性气体的入口压力不低于0.2MPa。

7.根据权利要求4所述的β-羟烷基酰胺生产的工艺，其特征在于：所述的烷基酯和β-烷醇胺的摩尔比为1∶1.2-2；所述的烷基酯和碱性催化剂的质量比为1∶0.002-0.02；所述的酸性物质和碱性催化剂的摩尔比为1∶0.5-1。